Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Маскирование цинка (в ходе ацидиметрии смеси щёлочь+карбонат). >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Маскирование цинка (в ходе ацидиметрии смеси щёлочь+карбонат).
himik
Пользователь
Ранг: 344

28.11.2008 // 7:35:37     
Уважаемые!
Помогите, пожалуйста, решить проблему (а, может, проблемку). Речь идёт об анализе электролита щелочного цинкования. Состав грубо: 100 г/л гидроксида натрия, 10 г
/л оксида цинка + блескообразующие добавки (ПАВ+органика), природу которых производитель не раскрывает. В электролите со временем происходит накопление карбонатов. Очень грубая прикидка – до 50 г/л (карбоната натрия). Примесь вредна, так как вызывает нежелательные явления (пассивирование анодов, ухудшение рассеивающей способности). Лаборатория, которой всё по барабану, титрует 0,1 М солянкой с фенолфталеином всё вместе.

Можно титровать по школьному сначала с фенолфталеином, а потом с метилоранжем, но хочу попробовать по Винклеру, маскируя карбонаты хлоридом бария. В принципе, эта методика описана в ОСТе. НО. По ОСТу цинк маскируют желтой кровяной солью, предполагая, что образуется мало растворимая соль состава Zn3K2[Fe(CN)6]2. И всё бы ничего, если бы мне не пришло в голову, что эта соль в щелочах может быть растворима. Порылся в книжках, действительно, пишут, что растворима. Нарыл ПР такой шняги: Zn2[Fe(CN)6]. Прикинул константу реакции растворения в щёлочи – идёт со свистом (константа больше 10 в 10 степени). Как правильно замаскировать цинк? Чтобы это было дёшево, доступно и надёжно?

Есть ещё вариант методики, по которой титруют со смесью индикаторов (щёлочь+фенолфталеин), а цинк маскируют трилоном Б, добавляя его по расчёту. Понятно, что 1 моль трилона Б сжирает 2 моль щёлочи (точнее гидроксида) по реакциям (опускаю заряды, H2Y – трилон Б):
Zn(OH)3+Н2Y=ZnY+2H2O+OH;
Zn(OH)4+H2Y=ZnY+2H2O+2OH.

Вроде можно прикинуть, сколько прибавить щёлочи к полученному результату, зная, сколько цинка, но что-то мне интуитивно не нравится этот способ.

Глянул константы устойчивости цинка со щёлочью – рК=14,66 (4 лиганда), с ЭДТА – рК=16,5. Не шибко-то они различаются, к тому же щёлочи до холеры, а избыток ЭДТА не могу добавить. Хотя, с другой стороны, к концу титрования с фенолфталеином (рН около 8-9) щёлочи уже и не остаётся… Не начнёт ли карбонат цинка падать?.. Может, и гексацианоферрат(II) цинка-калия при таком рН начнёт выпадать?.. И тогда ОСТ рулит?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
himik
Пользователь
Ранг: 344


01.12.2008 // 21:15:58     
Ау, может кто подскажет, как маскировать цинк в щелочной среде, если надо определить щёлочь?
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты