| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
о резком изменении хроматографических свойств соединения... >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 30.10.2008 // 19:18:29
Ага! Было у меня такое... При анализе пиридина с уксусным ангидридом в растворе ДФА. При низкой начальной температуре ничего не выходило или выходил мизер от сдозированного. До 107 град. где то. Посмотрите, что, кроме амина, есть в вашей пробе. Может, образуется некий аддукт, который разваливается только выше некоторой температуры. Ну очень похоже... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
30.10.2008 // 19:33:36
Красиво. Моё громадное почтение!!!!! 
|
|||||
|
timmy Пользователь Ранг: 425 |
30.10.2008 // 19:50:04
Я совсем не спец в этом вопросе, но два вопроса чисто из любопытства... 1. Какова вероятность того, что при скорости подъема температуры 25 К/мин на чувствительный элемент датчика попадет искомое вещество? Тот неоспоримый факт, что вещество присутствует на входе в аппарат, совсем не означает, что оно дойдет до выхода из аппарата точно таким же. 2. Наблюдается ли подобное чудо при скорости подъема температуры 10 К/мин? Заметьте, при алкилировании какой-никакой пик все же наблюдается, а эта операция иногда применяется и для повышения устойчивости веществ к окислению. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
31.10.2008 // 12:35:02
Леонид, я бы посмотрел, но это же растительный экстракт, там чего тока нет, и многое не особо распознается. а где бы в таком случае образовывался аддукт? на колонке в начале анализа? (температура испарителя-то всегда одинакова) ну и пусть даже аддукт бы и образовывался, а потом когда придет его температурный предел, он бы так же и развалился бы и благополучно бы вышел. к тому же и сам аддукт продвигался бы по колонке (если аддукт не с колонкой о чем я подозреваю) а в линии интерфейса детектора также мог распастся бы... Да timmy, так и есть если что-то есть на входе, необязательно оно дойдет до выхода, иначе хроматография была бы всемогуща...не думаю что скорость подъема может повлиять на деструкцию вещества...при ацилированни (я алкилирования не делал) пик наблюдается, и делается это в данном случае не для защиты от окисления (не чем окисляться) а для нейтрализации групп, которые могут уменьшить летучесть вещества. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.10.2008 // 13:00:04
Ну так если вколоть не экстракт, а чистый раствор, что меняется? Если ничего, то действительно какое-то взаимодействие с колонкой или конструктивными элементами тракта хроматографа. А вообще с аддуктами не все так просто. По мере подъема температуры он может потихоньку выходить, размазываясь по всей хроматограмме. Ну как с возгонкой хлорида аммония. Пока не превышен некоторый температурный предел, он просто будеть понемногу таять, возгоняясь, а выше некоторого предела резко взлетает весь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
timmy Пользователь Ранг: 425 |
31.10.2008 // 13:19:15
Это я просто болею чуть-чуть, пишу чего попало. Я как раз про ацилирование и говорил. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
31.10.2008 // 16:30:23
Дык Леонид, нету чистого раствора, есть кактус, с ним и извращаемся. (в служебном порядке). в целом конечно согласен, нельзя исключать в-ие с элементами матрицы раствора. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]