| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
о резком изменении хроматографических свойств соединения... >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 29.10.2008 // 9:42:05
совсем необязательно. Если соединение одно, а речь, кажется о нем. Грубо говоря, взять температуру элюирования. А вторую изерму градусов на 5-10 выше... рядом, короче. ну и пусть. Не анализ же в ней провоидить. Время удерживания только определить. Да и то еще не факт, что будет. Смотря какие условия. Если размазывается только за счет размазывания, то в изотерме еще и лучше будет. А вот если не размазывается за счет концентрирования на начале колонки, то тогда конечно. Это понятно, но я интересовался почему такие программы и столько? Переход... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
29.10.2008 // 9:53:13
Скажем так: есть две разных картинки в разных условиях... я просто просто выбрал более быстрый способ для получения информации для дальнейшего обсуждения. В общем случае, Вы несомненно правы. Но, тут другая колонка, есть МС, другие программы, отличные от справочных при получении индекса удерживания. Будем ждать вестей от пытливого Korvet'а 
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 10:05:15
вот это-то и смущает. Будет ли он более быстрым. ??? по чравнению с чем? еще лучше. а это совсем не понял... 
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
29.10.2008 // 10:13:51
Вопрос был поставлен как: "почему при "такой" программе так, а при "такой" - так?". Смысл делать в изотерме? Что это даст? получим пик, но суть возникшего артефакта не поймем. По данному веществу есть справочные данные по ГХ Видимо Вы пропустили ссылки, которые я давал ранее... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 10:27:23
Нууу, как сказать, как сказать... во-первых не в одной изотерме, а как минимум в двух. Во-вторых получим возможность рассчитывать его время удерживания в программе, что само по себе многое упрощает. а там уже и программы подбирать можно.(расчетно) Два анализа в близких изотермах с малым временем удерживания реализовать можно гораздо быстрее, даже чем две программы. Не то чтобы пропустил, не посмотрел... вы ж указали, что там. Ну и пусть живут. Ссылки, как я понимаю, свою фунццию выполнили. Вещество элюируется. Анализ возможен. Выходит в районе цетина-октадекана в тех условиях. А сейчас-то, кажется, речь об оптимизации условий и объяснении факта чуда. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 10:28:57
p.s. потом, конечно же, посмотрел (ссылки). |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.10.2008 // 17:32:08
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за внимание к проблеме! честно я тоже так и не понял смысла в изотермах, зачем мне считать его время (Т) выхода, я его (вещесто) и так всегда найду по масс-спектру, если он есть. кстати Вы заметили что во всех источниках рекомендуемая начальная т-ра выше 100гр. в нашем источнике (ООН-новская методика, начальная как раз 150). теперь я уже дома и попробую только завтра, но придётся ещё раз экстракт делать. но скорее всего при падении начальной т-ры будем терять вещество. делал опыты с ацетилированием и силированием. вот что получилось: при ацетилировании получается в обоих программах температур, но при начале со 150гр пик более узкий, и площадь его больше. при силировании (BSA), при начале с 70гр не видим опять ничего, при начале со 150гр. видим почти идеальный узкий хроматографический пик триметилсилильного производного. я вижу здесь такое объяснение: при получении ацетильного производного склонность азота образовывать Н-связи резко уменьшается (делокализация вакантной эл.пары), и таким образом появляется возможность начинать анализ с более низких температур, но понятно чем выше начальная т-ра тем все же лучше хотя и не намного, что было видно из результатов. при получении силильного производного вакантная эл.пара не делокализуется, частично блокируется лишь способность образовывать Н-связи через водород аминогруппы (т.к. один водород уходит). т.е. ситуация с "вредными" взаимодействиями в колонке на начальных этапах анализа при низких т-рах почти такая же как и без силирования. при повышении т-ры до 150гр. ситуация вновь нормализуется, ну и пик конечно выглядит красивее, как и полагется всем силильным производным. т.е. вывод: мешают остатточные силанольные группы, которые имеются в колонке. их водород цепляет амины и не дает им прохода... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
29.10.2008 // 17:37:17
Может, в случае программы с более низкой первой изотермой, вы просто не дожидаетесь выхода вещества? Какая температура выхода (элюирования) в случае "работающей" программы? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.10.2008 // 18:07:15
Выходит быстро. при начале со 150 гр. сам мескалин что-то около 5мин. на "неработающей программе" дожидаюсь точно. потому что те пики которые вокруг него должны быть, я их вижу, а его самого нет. да и анализ заканчивается изотермой 280 на 15мин. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
29.10.2008 // 18:15:15
хммм... все верно.... это мескалин. А куда же он изчезает? фантастика какая-то... Точнее скажет та серия из 4х промежуточных программ. Колоть ес-но одинаковые количества. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
