Форумы ANCHEM.RU: Элементный анализ углеродистых образцов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Элементный анализ углеродистых образцов >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

02.12.2004 // 14:25:54

Mike T. пишет:

bf109xxl пишет:
Есть еще вариант - rf-GD-OES.
GD Годится только для проводящих твердых образцов.
*Не только!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

02.12.2004 // 15:15:19

DmitriD пишет:
Уважаемые специалисты-химики!

Волею судьбы мне, физику по образованию, руководство поставило задачу:
недорогой элементный анализ твердых образцов (уголь, кокс, природные и нефтяные битумы, смолы etc.). Интересует содержание C, S, H (желательно), а также наличие металлов (Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu ...). Высокая точность не нужна. Хотелось бы (в целях экономии) совместить все в одном приборе. За 3 дня поиска решения пришел к следующим вариантам, в обсуждении и советах по которым крайне заинтересован:

1. Лазерно-искровой оптический анализ. Вроде бы все из вышеперечисленного (кроме водорода) он берет. Есть ли хорошие приборы этого типа?

2. Прибор типа ICP-MS мы не потянем. В то же время у нас есть неплохой квадруполь английского производства (режим счета ионов, до 1000 а.е.м., регистрация отрицательных ионов), но с обычным ионным источником элекктронного удара. Можно ли найти отдельно ICP-ионный источник для твердых образцов, чтобы использовать его с имеющимся прибором?

******
Ответ на скорую руку.
1 - Какие пределы определения металлов требуются?
Исходите в том числе из этого.
2 - Если работа временная - то лучше заказать анализы на стороне?
3 - Содержание C, S, : на спецанализаторах для нефтепродуктов.
4 - Если прибор нужен надолго, то выбирайте с учетом других предполагаемых тем.
5- Рентгено-флуоресцентный анализатор - это для Вас, но!
Хороший рентгено-флуоресцентный анализатор явно не дешевле ИСП. Матрицы не совсем идентичны, вероятно, нужны будут стандарты. (Не все удобно делать методом внутреннего стандарта или методом добавок).
6 - Прислушайтесь к Maratu на счет двухструйного (или одно-, трех-струйного) плазмотрончика для твердых проб.
7 - Для Ваших целей можно купить хороший АА прибор (пламя + электротермический атомизатор для снижения пределов определения). И микроволновую печь для пробоподготовки. С,S и Н можно заказать на стороне. Этот пункт почему-то мне интереснее.

DmitriD
Пользователь
Ранг: 5

02.12.2004 // 15:57:56

Редактировано 1 раз(а)

А все-таки, что можно сказать о таком приборе как "лазерно-искровой экспресс-анализатор элементного состава объектов природной среды", например, ЛИЭС (см. libs-obninsk.narod.ru)? Вроде бы он берет элементы с бора и тяжелее, то есть и углерод. Есть ли у кого-нибудь опыт работы с подобными системами? И стоит ли он свои $ 45000? А сколько стоит рядовой рентгено-флуоресцентный прибор типа Oxford Lab-X3500?

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

02.12.2004 // 16:40:12

Редактировано 1 раз(а)

DmitriD пишет:
А все-таки, что можно сказать о таком приборе как "лазерно-искровой экспресс-анализатор элементного состава объектов природной среды", например, ЛИЭС (см. libs-obninsk.narod.ru)? Вроде бы он берет элементы с бора и тяжелее, то есть и углерод. Есть ли у кого-нибудь опыт работы с подобными системами?

По большому счету, какая разница, OES он и в Африке OES. Судя по размерам коробки у них монохроматор так себе. Но я сразу хочу предупредить, я не специалист, а сторонний наблюдатель. По соседству с моей комнатой (на работе) в одно время стояли ДФС, теперь Атомкомп.

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

02.12.2004 // 17:02:53

DmitriD пишет:
А все-таки, что можно сказать о таком приборе как "лазерно-искровой экспресс-анализатор элементного состава объектов природной среды", например, ЛИЭС (см. libs-obninsk.narod.ru)? Вроде бы он берет элементы с бора и тяжелее, то есть и углерод. Есть ли у кого-нибудь опыт работы с подобными системами? И стоит ли он свои $ 45000? А сколько стоит рядовой рентгено-флуоресцентный прибор типа Oxford Lab-X3500?

Исходя из Ваших продуктов - это почти сплошной углерод. Следовательно ... Не для следового анализа.
Не спец по искре. Искра - это ИВС.Хорошие пределы определения. При лазерной абляции (пробоотбор) полетят фуллерены и т.д. Вероятно, озоления (пробоподготовка) Вам не избежать. Это уже не экспресс-анализ. Да и переменная матрица предполагает приготовление сухих стандартных образцов близкого состава с анализируемыми веществами.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

02.12.2004 // 18:11:13

Mike T. пишет:
GD Годится только для проводящих твердых образцов.

Да ну? А буквочки "rf" Вас ни на какие мысли не натолкнули? А то вот я статейку перед глазами держу, например: Appl.Surf.Sci. 179 (2001),1-4,pp.30-37
Так что, не надо торопиться. Можно непроводящие образцы с радиочастотным GD мерять. Более того, есть примеры анализа угля с помощью этого метода. И еще более: можно не только компакт, но и порошок мерять, прессуется с различными наполнителями.

Mike T.
Пользователь
Ранг: 124

02.12.2004 // 19:20:04

bf109xxl пишет:

Mike T. пишет:
GD Годится только для проводящих твердых образцов.
Да ну? А буквочки "rf" Вас ни на какие мысли не натолкнули? А то вот я статейку перед глазами держу, например: Appl.Surf.Sci. 179 (2001),1-4,pp.30-37
Так что, не надо торопиться. Можно непроводящие образцы с радиочастотным GD мерять. Более того, есть примеры анализа угля с помощью этого метода. И еще более: можно не только компакт, но и порошок мерять, прессуется с различными наполнителями.

Виноват, rf пропустил. Действительно, об этом пишут последние несколько лет.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

02.12.2004 // 20:29:13

Еще раз перечитал исходную. Ерунда... Ничего придумывать не надо. S, Н - делать классикой. Остальное - АА с минерализацией на воздухе и последующем растворением в кислоте. Не хотите АА, можно сделать на колориметре. Надо жить по средствам... И помнить, чем закончил Левша. Все о чем Вы захотели, экономически обосновано после нескольких десятков проб в день (по крайней мере 20). И естественно, соответсвующей оплате. Знаете, труд российских лаборантов стоит не больше китайских.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

03.12.2004 // 12:33:04

Marat пишет:
Остальное - АА с минерализацией на воздухе и последующем растворением в кислоте. Не хотите АА, можно сделать на колориметре.

С колориметром-то все понятно, а вот АА... Может быть РФА дешевле и проще?

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

04.12.2004 // 12:14:25

Редактировано 2 раз(а)

Ed пишет:

Marat пишет:
Остальное - АА с минерализацией на воздухе и последующим растворением в кислоте. Не хотите АА, можно сделать на колориметре.
С колориметром-то все понятно, а вот АА... Может быть РФА дешевле и проще?

Что понятно с колориметром?
В задаче ясны только объекты исследования и требуемые элементы: Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu .. Стандартных МВИ для матриц неизвестного состава у спрашивающего явно нет. Следовательно для разработки МВИ(или проверки годности существующих МВИ для заявленных продуктов) потребуется опытный химик-аналитик. + Море разнообразных реактивов, посуды и условия для химанализа. Трудоемкость окажется очень высокой. Неизвестны также требуемые для определения содержания.
Для АА потребуется меньшая номенклатура реактивов. Но!!! Нужны газы. Закись азота и ацетилен, воздух - компрессор. Кислоты и плавни для вскрытия проб. Плюсы: из одного вскрытия обычно можно определять несколько элементов. При переводе проб в растворы облегчается стандартизация по сравнению с РФА(построение калибровочного графика). Если потребуется электротермический атомизатор, то придется серьезно методически поработать и побольше , чем для пламенной АА.
На счет РФА. Реальные пределы определения метода будут зависеть от типов матриц. А при необходимости определения малых содержаний (как, впрочем, и не очень) без плотной методической работы не обойтись.
Оптимальный метод выбора прибора - это предоставить в фирмы, на приборы которых Вы нацелились, образцы Ваших реальных продуктов. Какая фирма сможет сделать лучше и меньше запросит, та и ... Мы давно все дорогое покупаем только таким образом. Конечно, после серьезной предварительной проработки.


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты