| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Расчет ХПК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Расчет ХПК | |||||
|
Millina Пользователь Ранг: 4 |
 01.09.2008 // 17:01:28
Здравствуйте, уважаемые аналитики! У меня возникла проблема при расчете ХПК, определяемой титрованием. Получается нереально большое значение. Определение проводили так  вода содержит достаточно большое количество органических примесей (промсток)), разбавили 1 мл в 100 мл. Взяли 0,1 мл на анализ (соответственно довели до 20 мл по методике приведенной в "Унифицированных методах анализа вод" Ю.Ю.Лурье) и далее по методике.В резултате титрования на холостой опыт ушло Vс.м.х=10 мл соли мора, на пробу Vс.м.п=9,7 мл. Титр соли мора 0,246. Т.е. по формуле: ХПК=(Vс.м.x-Vс.м.п)*Тс.м.*8*1000/Vп, получается, что ХПК=591000 мгО/дм3, т.е. Сорг=221 г/дм3??? Возможно ли такое? Или я что-то не так делаю. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
01.09.2008 // 22:17:24
Такое впечатление, что у Вас титр соли мора очень большой. Как Вы его устанавливали? В каких единицах он выражен, может мг/мл, а не г/мл? |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
01.09.2008 // 22:40:33
Очень, конечно, интересно читать эти бесчисленные сокращения. Будьте добры, приведите текст используемой методики (можно сканировать) с Вашими комментариями. Тут я не возьмусь заранее судить о размерности и правильности применения. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
02.09.2008 // 9:21:09
Расчет правильный. Ход анализа - на Вашей совести. Но уж больно "суровые" у Вас разбавления. При таких разбавлениях на каждую ошибку в 0,1 мл вылезает солидная ошибка в результате определения. Почему Вы сразу сделали такое большое разбавление? Попробуйте разбавить в 10, затем в 100 раз и посмотрите, что получится? И я не понял, как Вы перевели ХПК в Сорг? |
|||||
|
Millina Пользователь Ранг: 4 |
02.09.2008 // 9:45:02
Титр соли мора определяли так: 98 г Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O растворили в дистиллированной воде, добавили 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения довели до 1 л дистиллированной водой. Отбирали 25 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, разбавили дистиллированной водой до 250 мл, добавили 20 мл концентрированной серной кислоты, перемешали и после охлаждения титровали солью мора с N-фенилантраниловой кислотой. Бихромат калия готовили из фиксонала. Ход определения по методике: Отбирают 20 мл пробы (или меньший ее объем, доведенный до 20 мл дистиллированной водой) и помещают в круглодонную колбу для кипячения. Прибавляют 10 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата ртути (II), 0.4 г сульфата серебра, стеклянные шарики или кусочек пемзы. Смесь перемешивают и осторожно приливают к ней 30 мл концентрированной серной кислоты, после чего вставляют в колбу пришлифованный обратный холодильник и кипятят 2 часа. Затем охлаждают , отсоединяют холодильник, приливают в колбу 100 мл дистиллированной воды смесь снова охлаждают, приливают 5 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют избыток бихроматат титрованным раствором соли мора до изменения окраски индикатора. Параллельно проводят холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды. Расчет: Бихроматную окисляемость (х) в мгО2/л вычисляют по формуле: х=(a-b)*k*0.25*8*1000/V=2000(a-b)*k/V, где a-объем соли мора, израсходованной на холостой опыт, мл; b-объем соли мора, израсходованной на титрование пробы, мл; k-поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли мора к точно 0,25 н.; V-объем пробы, взятой для определения, мл; 8-эквивалент кислорода. Мы сульфат серебра добавляем после серной кислоты, т.е. очередность такая: 10 мл бихромата калия+0,4 г сульфата ртути+30 мл концентрированной серной кислоты+0,4 г сульфата серебра. Такую последовательность нам рекомендовали еще когда учились в институте. |
|||||
|
Millina Пользователь Ранг: 4 |
02.09.2008 // 10:11:50
Ed, так и делали. При меньшем разбавлении бихромат окисляется полностью сразу. Раствор становится зеленым сразу после добавления серной кислоты. Для вычисления концентрации углерода, содержащегося в органических веществах, значение ХПК (мг О/дм3) умножается на 0,375 (коэффициент, равный отношению количества вещества эквивалента углерода к количеству вещества эквивалента кислорода). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
02.09.2008 // 11:37:25
Все-таки бихромат, наверное, восстанавливается... |
|||||
|
Millina Пользователь Ранг: 4 |
02.09.2008 // 11:39:01
Ну, да  восстанавливается.
|
|||||
|
анна александровна Пользователь Ранг: 99 |
03.09.2008 // 17:40:22
День добрый! Мы сталкивались с похожими проблемами. Обратите внимание на чистоту посуды. Проверьте содержание хлоридов. Они мешают определению. В Лурье описано, как с этим бороться. В методике есть ускоренный метод, с помощью него подберите подходящее разведение. Нам мешали хлориды. Стоки были засолочного цеха. Успехов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
