Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет ХПК >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчет ХПК
Millina
Пользователь
Ранг: 4

01.09.2008 // 17:01:28     
Здравствуйте, уважаемые аналитики!
У меня возникла проблема при расчете ХПК, определяемой титрованием. Получается нереально большое значение.

Определение проводили таквода содержит достаточно большое количество органических примесей (промсток)), разбавили 1 мл в 100 мл. Взяли 0,1 мл на анализ (соответственно довели до 20 мл по методике приведенной в "Унифицированных методах анализа вод" Ю.Ю.Лурье) и далее по методике.
В резултате титрования на холостой опыт ушло Vс.м.х=10 мл соли мора, на пробу Vс.м.п=9,7 мл. Титр соли мора 0,246.
Т.е. по формуле: ХПК=(Vс.м.x-Vс.м.п)*Тс.м.*8*1000/Vп, получается, что ХПК=591000 мгО/дм3, т.е. Сорг=221 г/дм3???

Возможно ли такое? Или я что-то не так делаю.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


01.09.2008 // 22:17:24     
Такое впечатление, что у Вас титр соли мора очень большой. Как Вы его устанавливали? В каких единицах он выражен, может мг/мл, а не г/мл?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


01.09.2008 // 22:40:33     
Очень, конечно, интересно читать эти бесчисленные сокращения.
Будьте добры, приведите текст используемой методики (можно сканировать) с Вашими комментариями.
Тут я не возьмусь заранее судить о размерности и правильности применения.
Ed
VIP Member
Ранг: 3300


02.09.2008 // 9:21:09     
Расчет правильный. Ход анализа - на Вашей совести. Но уж больно "суровые" у Вас разбавления. При таких разбавлениях на каждую ошибку в 0,1 мл вылезает солидная ошибка в результате определения. Почему Вы сразу сделали такое большое разбавление? Попробуйте разбавить в 10, затем в 100 раз и посмотрите, что получится?
И я не понял, как Вы перевели ХПК в Сорг?
Millina
Пользователь
Ранг: 4


02.09.2008 // 9:45:02     
Титр соли мора определяли так:
98 г Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O растворили в дистиллированной воде, добавили 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения довели до 1 л дистиллированной водой.
Отбирали 25 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, разбавили дистиллированной водой до 250 мл, добавили 20 мл концентрированной серной кислоты, перемешали и после охлаждения титровали солью мора с N-фенилантраниловой кислотой.
Бихромат калия готовили из фиксонала.

Ход определения по методике:

Отбирают 20 мл пробы (или меньший ее объем, доведенный до 20 мл дистиллированной водой) и помещают в круглодонную колбу для кипячения. Прибавляют 10 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата ртути (II), 0.4 г сульфата серебра, стеклянные шарики или кусочек пемзы. Смесь перемешивают и осторожно приливают к ней 30 мл концентрированной серной кислоты, после чего вставляют в колбу пришлифованный обратный холодильник и кипятят 2 часа. Затем охлаждают , отсоединяют холодильник, приливают в колбу 100 мл дистиллированной воды смесь снова охлаждают, приливают 5 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют избыток бихроматат титрованным раствором соли мора до изменения окраски индикатора.
Параллельно проводят холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды.
Расчет:
Бихроматную окисляемость (х) в мгО2/л вычисляют по формуле:

х=(a-b)*k*0.25*8*1000/V=2000(a-b)*k/V,

где a-объем соли мора, израсходованной на холостой опыт, мл; b-объем соли мора, израсходованной на титрование пробы, мл; k-поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли мора к точно 0,25 н.; V-объем пробы, взятой для определения, мл; 8-эквивалент кислорода.

Мы сульфат серебра добавляем после серной кислоты, т.е. очередность такая:
10 мл бихромата калия+0,4 г сульфата ртути+30 мл концентрированной серной кислоты+0,4 г сульфата серебра.
Такую последовательность нам рекомендовали еще когда учились в институте.
Millina
Пользователь
Ранг: 4


02.09.2008 // 10:11:50     
Ed, так и делали. При меньшем разбавлении бихромат окисляется полностью сразу. Раствор становится зеленым сразу после добавления серной кислоты.

Для вычисления концентрации углерода, содержащегося в органических веществах, значение ХПК (мг О/дм3) умножается на 0,375 (коэффициент, равный отношению количества вещества эквивалента углерода к количеству вещества эквивалента кислорода).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


02.09.2008 // 11:37:25     

Millina пишет:
... бихромат окисляется полностью сразу. Раствор становится зеленым ...
Все-таки бихромат, наверное, восстанавливается...
Millina
Пользователь
Ранг: 4


02.09.2008 // 11:39:01     
Ну, да восстанавливается.
анна александровна
Пользователь
Ранг: 99


03.09.2008 // 17:40:22     
День добрый!
Мы сталкивались с похожими проблемами. Обратите внимание на чистоту посуды. Проверьте содержание хлоридов. Они мешают определению. В Лурье описано, как с этим бороться. В методике есть ускоренный метод, с помощью него подберите подходящее разведение. Нам мешали хлориды. Стоки были засолочного цеха. Успехов.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты