| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Примесь в сероводороде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Примесь в сероводороде | ||
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
 11.07.2008 // 10:13:23
Уважаемые химики, выскажите, пожалуйста, свои предположение по поводу следующей ситуации. Какая может быть примесь в сероводороде, полученном обработкой синтетического сульфида железа FeS соляной кислотой? Примесь на уровне сотых долей процента, почти наверняка сернистое соединение (видится настроенным на серу пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором, почти не видится ПИДом), весьма и весьма охотно сорбируется на ПДМС (полидиметилсилоксан) и кварцевом стекле, причем ни с ПДМС, ни со стекла удалить это никак не удается. При хроматографическом анализе выходит между метил- и этилмеркаптаном. Окислить ЭТО путем продувания воздухом при нагревании небольшом не удается. Что это может быть и - вот это главное - как это можно убрать, потому что эта дрянь засела в кране-дозаторе и ни в какую оттуда не хочет отмываться. Всем заранее ОГРОМНОЕ спасибо. Очень нужно и очень срочно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
12.07.2008 // 10:18:45
SO2 мож быть, а при контакте с поверхностью оседает в виде сульфитов. |
||
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
17.07.2008 // 13:00:27
А как убрать? |
||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.07.2008 // 13:19:34
Любая сильная кислота его вытеснит, только вот незнаю как там насчет кранов-дозаторов, насколько они воспринимают такую обработку... Вы проверьте сначала, что это оно. |
||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.07.2008 // 13:26:36
Обнаружение сульфит-иона SO32-. В склянку прибора прилейте 4—5 капель анализируемого раствора, добавьте 2.—3 капли раствора хлороводородной кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит- иона SO32 синяя капля через некоторое время обесцвечивается. |
||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
17.07.2008 // 14:54:03
А просто демонтировать все и помыть? И отрезать начало колонки? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
17.07.2008 // 15:53:55
Отрезать колонку - без проблем, но сидит это не в колонке, а в кране. Было еще в инжекторе, это на лайнере, тут проблемы нет. Метод определения сульфитов - спасибо - посмеялась  Если особенно учесть, что этой дряни было примерно 0,1 ppm в сероводороде, просто я его вижу из-за весьма чувствительного детектора. Разбирать кран - не буду, для этого нужно разобрать половину прибора, а он на гарантии. Надо как-то придумать как это отмыть без разбирания. А вообще - сульфиты что, такие летучие и такие сорбирующиеся? У меня вся линия покрыта кварцем - там даже меркаптаны не сорбируются, я проверяла.
|
||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.07.2008 // 16:07:35
А что смеятся, уважаемая Shapeless? Откуда следовало, что его у Вас 0.1 ррм??? При том при всем, а кто мешает пробулькать Н-ое кол-во литров газа через конечный объем NaOH? Сульфит, если он есть, должон накопиться. Дальше по схеме, хотя лучше ионометрически. |
||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
17.07.2008 // 16:58:42
А с чего Вы взяли, что в дозаторе? Пик выходит при холостой пробе? У Вас-Varian c ППФД? |
||
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
17.07.2008 // 17:01:48
Да я незлобно, так поулыбалась. А что такой порядок концентраций - дык написано, в первом посте. А пробулькивание газа вы себе как представляете технически? Подключаем к крану на вход газ, который на выходе пропускаем через жидкость? А сколько так ориентировочно пробулькивать, чтобы это накопилось в таком количестве, чтоб определить можно было? |
||
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
17.07.2008 // 17:02:34
Да на все вопросы. Вариан с ППФД, и да, выходит с холостой пробой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
