Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примесь в сероводороде >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Примесь в сероводороде
shapeless
Пользователь
Ранг: 26

11.07.2008 // 10:13:23     
Уважаемые химики, выскажите, пожалуйста, свои предположение по поводу следующей ситуации. Какая может быть примесь в сероводороде, полученном обработкой синтетического сульфида железа FeS соляной кислотой? Примесь на уровне сотых долей процента, почти наверняка сернистое соединение (видится настроенным на серу пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором, почти не видится ПИДом), весьма и весьма охотно сорбируется на ПДМС (полидиметилсилоксан) и кварцевом стекле, причем ни с ПДМС, ни со стекла удалить это никак не удается. При хроматографическом анализе выходит между метил- и этилмеркаптаном. Окислить ЭТО путем продувания воздухом при нагревании небольшом не удается. Что это может быть и - вот это главное - как это можно убрать, потому что эта дрянь засела в кране-дозаторе и ни в какую оттуда не хочет отмываться. Всем заранее ОГРОМНОЕ спасибо. Очень нужно и очень срочно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


12.07.2008 // 10:18:45     
SO2 мож быть, а при контакте с поверхностью оседает в виде сульфитов.
shapeless
Пользователь
Ранг: 26


17.07.2008 // 13:00:27     
А как убрать?
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.07.2008 // 13:19:34     
Любая сильная кислота его вытеснит, только вот незнаю как там насчет кранов-дозаторов, насколько они воспринимают такую обработку...
Вы проверьте сначала, что это оно.
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.07.2008 // 13:26:36     
Обнаружение сульфит-иона SO32-. В склянку прибора прилейте 4—5 капель
анализируемого раствора, добавьте 2.—3 капли раствора хлороводородной
кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного
раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте
пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-
иона SO32 синяя капля через некоторое время обесцвечивается.
Дым
Пользователь
Ранг: 383


17.07.2008 // 14:54:03     
А просто демонтировать все и помыть? И отрезать начало колонки?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
shapeless
Пользователь
Ранг: 26


17.07.2008 // 15:53:55     
Отрезать колонку - без проблем, но сидит это не в колонке, а в кране. Было еще в инжекторе, это на лайнере, тут проблемы нет. Метод определения сульфитов - спасибо - посмеялась Если особенно учесть, что этой дряни было примерно 0,1 ppm в сероводороде, просто я его вижу из-за весьма чувствительного детектора. Разбирать кран - не буду, для этого нужно разобрать половину прибора, а он на гарантии. Надо как-то придумать как это отмыть без разбирания. А вообще - сульфиты что, такие летучие и такие сорбирующиеся? У меня вся линия покрыта кварцем - там даже меркаптаны не сорбируются, я проверяла.
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.07.2008 // 16:07:35     

shapeless пишет:
Метод определения сульфитов - спасибо - посмеялась Если особенно учесть, что этой дряни было примерно 0,1 ppm в сероводороде, просто я его вижу из-за весьма чувствительного детектора.
А что смеятся, уважаемая Shapeless? Откуда следовало, что его у Вас 0.1 ррм???
При том при всем, а кто мешает пробулькать Н-ое кол-во литров газа через конечный объем NaOH? Сульфит, если он есть, должон накопиться. Дальше по схеме, хотя лучше ионометрически.
Дым
Пользователь
Ранг: 383


17.07.2008 // 16:58:42     
А с чего Вы взяли, что в дозаторе? Пик выходит при холостой пробе? У Вас-Varian c ППФД?
shapeless
Пользователь
Ранг: 26


17.07.2008 // 17:01:48     

Dezh пишет:
А что смеятся, уважаемая Shapeless? Откуда следовало, что его у Вас 0.1 ррм???


Да я незлобно, так поулыбалась. А что такой порядок концентраций - дык написано, в первом посте. А пробулькивание газа вы себе как представляете технически? Подключаем к крану на вход газ, который на выходе пропускаем через жидкость? А сколько так ориентировочно пробулькивать, чтобы это накопилось в таком количестве, чтоб определить можно было?
shapeless
Пользователь
Ранг: 26


17.07.2008 // 17:02:34     

Дым пишет:
А с чего Вы взяли, что в дозаторе? Пик выходит при холостой пробе? У Вас-Varian c ППФД?

Да на все вопросы. Вариан с ППФД, и да, выходит с холостой пробой.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты