Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации воды в потоке водорода из МЭБа. >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации воды в потоке водорода из МЭБа.
van-slim
Пользователь
Ранг: 14

09.07.2008 // 12:31:40     
Здравствуйте, уважаемые. Стоит простенькая задача: определить концентрацию воды в потоке газа водорода на выходе из электролизера с ТПЭ, используя для анализа газовый хроматограф ЛХМ-2000М с ДТП. Я раньше не работал с газами, только с жидкостями. Как калиброваться по ПГС с известным составом газов-ясно, но как быть с водой?!Вопрос первый: как правильно откалиброваться по воде? Как правильно отбирать пробу?
П.С. На обучении инженер предложил такой способ: берем 2 банки с резиновой пробкой, в одну капаем известное количество микролитров воды, другую оставляем как есть, обе ставим в хроматограф(термостат) ждем немного, затем достаем, даем немного остыть, отбираем пробы, колем, разность площадей пиков=концентрации воды в банке... Отбор пробы предложил вести вкалываясь шприцем в трубку, отходящую от точки отбора. Смущает если честно, что влага может конденсироваться в банке на стенках, на шприце и т.д.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


11.07.2008 // 7:23:50     
Редактировано 1 раз(а)

Уж лучше колоть растворы воды в метаноле и пересчитать на объем газового шприца/пробоотборной петли.
Лучший вариант - прокалиброваться по кулонометрическому анализатору.
А для отбора проб можно использовать металический сосуд с возможностью обогрева. Но настоятельно рекомендуется пробоотборная линия непосредственно к хроматографу, в которой реализован постоянный ток анализируемого газа.

P.S. А точно хватит чувствительности ДТП?
van-slim
Пользователь
Ранг: 14


11.07.2008 // 14:03:38     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
Уж лучше колоть растворы воды в метаноле и пересчитать на объем газового шприца/пробоотборной петли.
Лучший вариант - прокалиброваться по кулонометрическому анализатору.
А для отбора проб можно использовать металический сосуд с возможностью обогрева. Но настоятельно рекомендуется пробоотборная линия непосредственно к хроматографу, в которой реализован постоянный ток анализируемого газа.

P.S. А точно хватит чувствительности ДТП?

Спасибо огромное за ответ! Заставил задуматься! Немного не понял как отбирать пробу в металлический обогреваемый сосуд, если буду использовать его? Если пропускать газ через пробоотборную петлю, возможна конденсация влаги внутри нее и постоянное ее накопление! Или ее тоже подогревать необходимо в таком случае? Она же находится вне термостатируемого пространства! Шприц при отборе тоже подогревать? Как грамотно провести пересчет при калибровке с использованием метанола(может есть ссылка на методику)?
П.С. На начальном этапе концентрация воды в водороде будет большой, а потом конечно понизится, так что будем мерить пока будет видно пик! Если будет меньше, то ответ: концентрация воды ниже порога обнаружения устроит начальство.
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


11.07.2008 // 19:14:42     
Редактировано 2 раз(а)

Отбор в емкость на "пальцах".
Есть два варианта емкости: с одним вентилем и с двумя (с сифоном).
Емкость с одним вентилем разогреваем градусов до 70 - 90 и вакуумируем до минимально достижимого в Ваших условиях давления. (в моей практике это было 0,01 мм.рт.ст.). Далее, при отборе пробы прогреваем отборную трубку и штуцер вентиля опять же до 70-90оС. Продуваем штуцер и трубку, наживленную на штуцер, пробой. Собираем систему. Открываем вентиль и заполняем ваккумированную емкость. При отборе пробы из емкости, ее обязательно разогреваем. Для улучшения этой системы трубку присоединяем через Т-образный переходник, который для удаления воды после сборки системы разогреваем и вакуумируем.

Емкость с двумя вентилями в разогретом состоянии продувают 20-30 кратным объемом пробы. При отборе пробы, например шприцем, емкость тоже должна быть горячей.

P.S. Лучший вариант емкости - из нержавейки/никеля с полированной внутренней поверхностью.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1425


12.07.2008 // 5:40:05     
Вот здесь, третий пост от начала, Леонид развернуто комментирует мой пост www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2174&recordnum=20
Там целиком изложена методика, по которой мы определяли влагу в ВСГ (водород до 80%).
Там и как донести пробу до ГХ написано.
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


12.07.2008 // 6:08:29     

+Xenofil пишет:
Вот здесь, третий пост от начала, Леонид развернуто комментирует мой пост www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2174&recordnum=20
Там целиком изложена методика, по которой мы определяли влагу в ВСГ (водород до 80%).
Там и как донести пробу до ГХ написано.

А повторить получилось? Какие результаты?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор UD-2016 Бидистиллятор UD-2016
Предназначен для получения воды двойной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,6 л/ч. Удельная электрическая проводимость: 1,6 мкСм/см.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1425


12.07.2008 // 11:53:35     
Мы отказались в свое время от этой методики в связи с переходом на германский поточный анализатор влаги в ВСГ.
Тот работает по типу "Байкала" - стеклянная основа и платиновая спираль с нанесенной пятиокисью фосфора.
Только, в отличие от «Байкала», датчик «вывернут» спиралью наружу, что очень облегчает чистку и нанесение на него чувствительного слоя P2O5.
Зато и расходы через датчик поболее, чем через "Байкал", будут.
Кстати, немцы убили двух зайцев сразу – их датчик влагомера находился в одном корпусе и на одной линии с водородником от Hartmann&Braun.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты