Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чувствительные элементы для катарометра >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.11.2006 // 2:02:50     
Xenofil> Отбор пробы на накопительную 200мм колонку (тоже глицерин на хромосорбе W 20%), которая монтируется на Цветовском кран-дозаторе вместо петли.

Идея богатая. У меня этих кранов - 3 штуки, по числу термостатов ТК-15, и только один оставим работать на газах. Значит, 2 можно снять
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 9:06:58     

Xenofil пишет:

ksm пишет:

Xenofil пишет:
Интересно с какими концентрациями Вы работаете?
У нас когда-то была методика на микровлагу в ВСГ(водородосодержащий газ). Выполнялась на ЛХМ с катарометром. При использовании колонки-концентратора, чувствительность была на уровне ppm (менее 10).
Калибровались по воде в диэтиловом (медицинском) эфире. Получалось, для того времени, неплохо.

Уважаемый Xenofil, не могли бы Вы рассказать о данной методике?

К сожалению, в данный момент эту методику мы не делаем и документацию за ненадобностью давно утеряли. Нам ее ставили на ЛХМ-80 сотрудники краснодарского НИИНефтехима.

Кое-что еще помнится.
Детектор ДТП, г-н гелий, колонки – глицерин на хромосорбе W 7% и 20%. Отбор пробы на накопительную 200мм колонку (тоже глицерин на хромосорбе W 20%), которая монтируется на Цветовском кран-дозаторе вместо петли.

Кран-дозатор вместе с петлей отдувается гелием и в закрытом состоянии несется на место отбора, где ч/з него прокачивается 5л анализируемого газа (по счетчику). Затем монтируется в газовый тракт ЛХМа (петля оказывается в термостате) и поворотом крана производится ввод десорбированной влаги.

Быть может Леонид подскажет как связаться с НИИНефтехимом (он говорил, что все хроматографисты в городе друг друга знают ). Методику ставили Грачев В.А. и Снецков Г.Д.

К сожалению в Краснодаре эта организация давно прекратила свое существование. Я даже не берусь сказать где сейчас обретаются указанные специалисты, которых я конечно же знаю, одного - лично, другого - заочно.
Далее. Что касается методики, то она разрабатывалась очень давно и это наложило некоторый отпечаток на используемые хроматографические материалы. В частности, для концентрирования лучше брать не глицерин, а например более устойчивый и нелетучий полиэтиленгликоль с ММ 1500. Да и в качестве аналитической колонки лучше подходят полимерные пористые сорбенты, в частности Поропак Q-S, специально разработанный для анализа полярных веществ. На крайняк можно использовать короткую (10 - 15 м) и толстую (0,53 мм) капиллярную колонку с Карбоваксом.
В этих условиях и концентрирование не нужно. Эти самые 10 ppm берутся напрямую любым хорошим катарометром.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 9:20:23     

Леонид пишет:
...К сожалению в Краснодаре эта организация давно прекратила свое существование. Я даже не берусь сказать где сейчас обретаются указанные специалисты, которых я конечно же знаю, одного - лично, другого - заочно...
Уважаемый Леонид, я уже по-моему спрашивал о Георгии Данилыче. Если у Вас есть его координаты, то сообщите, пожалуйста. А то, пару лет назад, из Чимкента туда приезжали и мой сын из Питера на лето ездил, а привет передать не через кого.
Буду Вам очень благодарен .
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 9:41:42     

Xenofil пишет:

Леонид пишет:
...К сожалению в Краснодаре эта организация давно прекратила свое существование. Я даже не берусь сказать где сейчас обретаются указанные специалисты, которых я конечно же знаю, одного - лично, другого - заочно...
Уважаемый Леонид, я уже по-моему спрашивал о Георгии Данилыче. Если у Вас есть его координаты, то сообщите, пожалуйста. А то, пару лет назад, из Чимкента туда приезжали и мой сын из Питера на лето ездил, а привет передать не через кого.
Буду Вам очень благодарен .

Увы...Координатами я не располагаю. Сам с полгода назад пробовал связаться, но старые телефоны недействительны, а новых взять негде.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


09.11.2006 // 9:55:58     
Извияюсь, конечно. Все-таки личное, но если Вы Снецкова приватно знаете, то при встрече поделитесь, пожалуйста.
"Ласковое слово оно и кошке приятно"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ
Газовый хромато-масс-спектрометр Bruker SCION SQ создан с учетом современных требований по чувствительности, надежности эксплуатационных характеристик и эффективности использования пространства в лаборатории.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


09.11.2006 // 18:08:13     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


27.06.2007 // 22:46:24     

Xenofil пишет:
Есть одна хитрая фишечка, которая позволяет вообще не задумываться о балансе расходов в ДТП и заодно вдвое снижает расход газа.
Просто сравнительный и измерительный каналы детектора подключаются последовательно. Разумеется, испаритель (узел ввода пробы) и колонка подключаются после сравнительного и перед измерительным.

Ну здесь еще много о что споткнуться можно.
1) Две колонки изначально предусматривались еще и для компенсации фона фазы
2) катарометр в этом случае должен быть не просто герметичным но и давление держать. В обычных условиях ему и герметичность-то нужна весьма условная - только чтоб воздуха небыло, а он гелием выдуется, и через какую именно дырку не очень принципиально
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.06.2007 // 23:32:38     
+1, Виталий!
Обсуждали, а отметить требование к герметичности забыли - типа оно само собой разумеется.
Но это не так.

Я хорошо знаю два катарометра - цветовские сотой серии и пай юникамовский от 304.
Цветовские давление держат, поскольку конструктивно они похожи на плотномера: ЧЭ одинаковые, входные и выходные трубки подобны, а он работает под давлением. Иногда использовали последовательно соединенные ДТП и ПИД; в этом случае надо использовать узкие капиляры для соединения и давление в ДТП заметно выше атмосферного.

А вот пай юникамовский катарометр как раз из тех, о которых Виталий предупреждает - он давление не держит и травит из всех возможных дырок. И последовательное соединение он не терпит, я пробовал.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


28.06.2007 // 0:17:24     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
В форуме можно вставлять картинки с других серверов с помощью кнопки
Действительно, здорово...

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты