| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Витамины методом микроколоночной ВЭЖХ >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 04.05.2011 // 12:21:07
Да нет, я бы сначала посоветовал просто отснять все на другой длине волны и сравнить спектральное отношение. Возможно, действительно наложение. И - 40 минут - это просто е-мое. От силы весь анализ на водоратворимые идет минут 15 - это от силы. Вот моя картинка Там В12 конкретно нет, но он должен сидеть где-то между В1 и В2 |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Oxana.86 Пользователь Ранг: 21 |
04.05.2011 // 13:02:09
Редактировано 2 раз(а) Вы считаете, 40 минут - долго? В1 выходит на 55 минуте. Поделитесь, пожалуйста, методикой. Меня интересует пробоподготовка для премиксов. vetfarmlab {собака}mail.ru |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.05.2011 // 22:37:38
Да я уже поделился вообще-то..  к картинке-то условия написаны.. 1 час на анализ - это примерно 70-е годы прошлого века 
|
|||||
|
Oxana.86 Пользователь Ранг: 21 |
05.05.2011 // 8:57:58
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Константин, у Вас указаны условия хроматографирования, а не пробоподготовка, это во-первых. Основная проблема сейчас для меня - извлечь витамины из матрицы премикса. В премикс добавлени цеолит, который, как известно, адсорбирует группу В практически полностью. Во-вторых, ваша картинка - это смесь чистых препаратов, а не хроматограмма реального объекта, где все не так просто. В России нет лаборатории, которая бы выполняла подобный анализ. некоторые лаборатории определяют В1 и В2 на флуорометре, кто-то делает витамины методом ИФА. Все это полуколличественные анализы, как Вы понимаете. Водорастворимые витамины методом ВЭЖХ не определяет никто. И если получается даже за час найти все, что заявлено в качественном удостоверении, то это БОЛЬШАЯ удача. Единственный более или менее достоверный способ определения водорастворимых витаминов - микробиология. Этим методом пользуются арбитражные лаборатории Европы, с которыми мы тесно сотрудничаем. Но даже этот метод иногда дает серьезные отклонения. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.05.2011 // 11:15:40
Редактировано 2 раз(а) Ну Оксана, Вы спрашиваете совета или решили всех переспорить? Хорошо, список проблем я примерно понял. Для начала, дайте я немного позлорадствую. Если у Вас в методике как условие анализа присутствует УДАЧА, да еще и пропорциональная времени анализа - это уже, извините, не аналитика, а балаган. Водорастворимые витамины методом ВЭЖХ не определяет никто. Это полный финиш, поскольку анализ витаминов - это типичное приложение для ВЭЖХ с древнейших времен. У меня не чистые вещества, а витаминный препарат, и там куча других пиков. В той же директории лежат несколько различных вариантов ВЭЖХ систем с разной селективностью. Кроме того, есть и совершенно другие варианты определения витаминов не в обращенно-фазовом, а гидрофильном режиме. А по сути - я не понимаю зачем определять витамины в том же продукте, который и производится. Вы проверяете что - весы, которые установлены на производстве? Так погрешность определения будет намного больше, чем погрешность взвешивания! Islander же сказал, что при подготовке пробы на витамины основная проблема - это степень извлечения, которая может быть не такой высокой и главное - досточно зависимой от матрицы. Так что мучаться должны те, для кого входящее сырье - это премиксы, а уж не производитель премиксов - это точно. По подготовке пробы - ничего необычного. Правильно, что температуру не повышаете. Правильно, что ультразвук. В остальном - орбазец перед экстракцией надо перетирать и гомогенизировать. Как абразив и высаливатель добавлять, например, соль типа сульфата натрия. Для лучего развала цеолитов можно добавить немножко ионного пав. И обязательно добавить что-то против окисления - тут есть разные реценпты. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Oxana.86 Пользователь Ранг: 21 |
05.05.2011 // 15:40:08
Спасибо, буду пробовать. По поводу того, что никто не определяет водораст. витамины. Уточню, в России Вы не найдете лабораторию, которая бы сделала вам платный (а,значит, тот, за который она ручается) анализ по определению водорастворимых витаминов в премиксах (не говоря уже за корма) методом ВЭЖХ. Это абсолютно точно. Сегодня пробовала сделать В1 по Вашей методике. Уколола стандарт - на хроматограмме 3 пика. Длина волны 205 нм. Наверное, это из раствора для пробоподготовки. У меня там метанол, вода, титриплекс, ортофосфорная кислота. Грустно. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.05.2011 // 19:57:53
Редактировано 1 раз(а) А вот это, Оксана, очень может быть - верю. Смотрите - анализ реально непростой, так? Нужно приноровиться даже опытному аналитику. Повозиться, поварьировать условия. Это всего лишь значит, что цена анализа будет немаленькой. Например, я возьмусь за это - только вот запрошу за это цену, которую большинство признает чрезмерно высокой. А это всего лишь говорит о том, что этом анализ на фиг никому не нужен ни сам по себе, ни тем более правильный. А что там с хроматографией творится - это, чувствую, надо очень внимательно и долго разбираться. Примерно вот в таком вот режиме Кстати, если "стандарт" выдает 3 пика, то - я очень хорошо понимаю Вашу грусть - о правильности, о пробоподготовке и прочих мелочах тут говорить пока рано. Тут какие-то такие косяки зашиты, что маманегорюй. Кстати, почему именно 205 нм? Может, поставить что-то побольше типа 250-260? |
|||||
|
Oxana.86 Пользователь Ранг: 21 |
06.05.2011 // 7:59:30
Редактировано 1 раз(а) 205 нм - потому что на Вашей хроматограмме В1 именно на этой длине волны отчетливо виден. У меня сейчас задача определить В1 и В12. За В12 просто боюсь браться, если честно. Его концентрация в премиксе - 1 г на тонну. Кстати, в этом же премиксе В2, В5, В6 определяются вполне прилично - соответствуют заявленным значениям. Спасибо за ссылку, Константин. Конечно, с тремя пиками надо разобраться, но у нас лаборатория не научная, а производственная, поэтому мне никто не даст время занимться этим. Надо делать платные анализы. Клиент не может ждать.  Сегодня перехожу на мои любимые жирорастворимые! Бальзам для души!
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.05.2011 // 17:20:42
Редактировано 1 раз(а) Оксана, вот Вам совсем бесплатный совет. Времени у Вас что-то делать нет потому, что хроматограмма идет час вместо 15 минут. Оптимизируйте условия хроматографии! Именно потому, что лаборатория не научная, а производственная, здесь должен быть идеальный порядок. В1 очень отчетливо виден в диапазоне 250-260 нм. Не надо использовать короткие длины волн без крайней необходимости. Хм.. заказчик-то ждать не может, а какой же протокол Вы ему покажете?.. Стандарт с тремя пиками - это ненормально все-таки.. не кажется? 1 г на тонну - это одна милионная, 1 ppm. Это нереально. |
|||||
|
Oxana.86 Пользователь Ранг: 21 |
06.05.2011 // 17:49:42
А я только жирорастворимые делаю для клиентов за плату. Водорастворимые - только для внутреннего пользования. Я тоже понимаю, что 1г/т - это не реально, но вот начаьство по-другому думает. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
