Форумы ANCHEM.RU: Определение аналитических характеристик методики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение аналитических характеристик методики >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

10.06.2008 // 0:28:27

Редактировано 1 раз(а)

Я читаю и улыбаюсь... не то, что аналитики-пороховики сильно крутые, но еще более 25 лет назад все точки над i, а также над ё по этому поводу были расставлены.

Я имею ввиду серию методик на экспресс-определения компонентного состава. Там было все

Первое, и главное - предусмотрены стандартные образцы. Два типа - искуственные смеси и пороха с определенным составом. Кто на что потянет типа

То самое неприличное слово, неопределенность, там не упоминалось

Зато говорились гораздо более важные и практические вещи:
- указано допустимое отклонение между параллельными определениями.
- указаны ошибки методик с доверительной вероятности 0.95 и 0.99 при условии соблюдения числа параллельных определений и проверка полного покомпонентного анализа на достоверность, а также остальных требований стандартов.
- обоснован способ контроля достоверности определений, при условии, что определяешь все компоненты - сумма должна быть 99.5...100.5% (к примеру, ГОСТ пока еще секретный, так что цифирка слегка не та, не +/- 0.5, но не сильно отличается).
- указано, как готовят и аттестуют стандатрные образцы и искуственные смеси.

Так вот, прочитав постинг Милены, я задаю "с большевистской прямотой" (cit) вопрос - на какую доверительную вероятность нам метод отрабатывать?

В самом деле - 0.99 - это +/- три сигмы, 0.95 - всего лишь +/- две сигмы.

А в артиллерии издавна определяют срединные отклонения - +/- 0.6745 сигмы. Разница - более чем в 4 раза

Вопрос для нас резонный - нам предстоить мерять емиссии вредных веществ в воздухе. Экоминистерство и его структуры не умеют, придется нам делать, тем более, что в порохах мы это давно умеем.

У меня давно крутится в голове шальная мысль - раз нам не могут обосновать доверительный интервал с зеленой (экологической) точки зрения, то и нам не обязательно его сообщать

Зато если экологам не понравится неопределенность нашего метода, мы сразу ее уменьшим, взяв более узкий доверительный интервал

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

10.06.2008 // 0:47:11

Редактировано 2 раз(а)

Почувствуйте, коллеги!

Порох - твердая композиция. Состоит из 5...15 компонентов, пробоподготовка - экстракция ограникой, кислотами или озоление.
Определяешь, скажем, 10 штук компонентов, складываешь проценты в столбик, и получаешь те самые +/- полпроцента.
Если нет, ищешь ошибку... пускаешь эталон, или искуственную смесь... короче, корчишься

Надо учесть, что часть компонентов весьма неприятная для аналитиков: типа графита, сажи, вазелинового масла, да и основная часть - нитроцеллюлоза, тоже не подарок.
Еще - стабилизаторы имеют обыкновение реагировать с нитроэфирами еще в процессе фабрикации.

Сравнивать напрямую с фармацевтами нельзя (хотя если таблетки без микрокомпонентов, то можно), а вот с полимерщиками - пробовал. Ни один не делает полный анализ. Потому что делают функциональные испытания.

Так и у нас после физико-химии идут полигонные испытания.

Alex75
Пользователь
Ранг: 460

13.06.2008 // 20:24:53

To Mylene:
Не можете ли Вы поделиться электронной версией ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006? Почта: dimmu2000{coбaчkа}mail.ru.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

21.06.2008 // 0:24:56

valerra пишет:

Slawa пишет:
Может кто-нить может выслать ихние МУ "Порядок валидации аналитических методик?

valerra, а Вы не могли бы для пользы общества все-таки сфотографировать или отсканировать ихние МУ? Ведь там наверняка объем невелик.
Страничек 50 будет. Их выпущено где-то около 30 экз. -- под число фармпредприятий в Беларуси. Но, думаю, что удастся откопировать, но не сегодня и не завтра -- числа где-то после 20 июня.

Valerra, может сможете сфотографировать и выслать эти МУ?

Alex75
Пользователь
Ранг: 460

22.06.2008 // 17:41:26

Slawa, "Порядок валидации..." Вы имеете в виду "Руководство по валидации методик анализа ЛС", если так, то давайте адрес - у многих уже pdf-файл соответствующий имеется.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

22.06.2008 // 21:02:55

Редактировано 2 раз(а)

Alex75 пишет:
Slawa, "Порядок валидации..." Вы имеете в виду "Руководство по валидации методик анализа ЛС", если так, то давайте адрес - у многих уже pdf-файл соответствующий имеется.

Вышлите пожалуйста.
SlawaVGMU(гав-гав)Mail.ru

Mylene
Пользователь
Ранг: 131

23.06.2008 // 6:41:58