Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как исключить из процедуры анализа использование солей ртути? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как исключить из процедуры анализа использование солей ртути?
YYYliya
Пользователь
Ранг: 25

08.05.2008 // 3:32:57     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги! помогите мне советом - мы определяем железо титриметрическим методом (хроматометрия), последовательность действий такая: проба переводится в раствор, затем все железо(III) переводится в железо(II) с помощью восстановителя - хлорида олова(II). восстановитель добавляют до тех пор, пока окраска раствора из желтой не перейдет в бесцветную+небольшой избыток восстановителя. затем этот небольшой избыток надобно связать. делается это с помощью раствора хлористой ртути. при этом расход ее довольно приличный - 5 мл 5% р-ра на пробу. а проб-140 в день. приобрести ее становится все сложнее - торговать ядами проблематично для поставщиков. Вторая проблема-сливы. слив одной пробы - ок. 400 мл, надо как-то их обеззараживать. мы придумали кидать в канистру со сливом куски медной проволоки, ртуть на ней образует белую амальгаму. концентрация ртути в растворе падает на порядок, но все равно остается приличной. Вопрос: как бы в нашем анализе обойтись без солей ртути? посоветуйте индикатор, который точно покажет конец реакции между железом(III) и хлористым оловом? Еще вопрос: как можно выделить ртуть из раствора (желательно не в виде мелкодисперсной фракции), чтобы не пришлось фильтровать кубометры сливов? Заранее благодарна.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2780


08.05.2008 // 12:08:34     

YYYliya пишет:
... мы придумали кидать в канистру со сливом куски медной проволоки, ртуть на ней образует белую амальгаму. концентрация ртути в растворе падает на порядок, но все равно остается приличной...
Еще вопрос: как можно выделить ртуть из раствора (желательно не в виде мелкодисперсной фракции), чтобы не пришлось фильтровать кубометры сливов?

Можно осадить в виде сульфида. Концентрация в растворе упадет порядков на ~7. Но фильтровать все равно придется.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305


08.05.2008 // 12:29:48     

Шуша пишет:
Можно осадить в виде сульфида. Концентрация в растворе упадет порядков на ~7. Но фильтровать все равно придется.
Шуша, поясняю:
добавляют ртуть (II), олово окисляется ртутью, которая осаждается в виде хлорида. В результате, в растворе не остается восстановителей, которые мешают перманганатомнтрическому определению железа. Весьма красивый прием.

А что с сульфидами делать будете?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2780


08.05.2008 // 12:39:46     

Апраксин пишет:
Шуша, поясняю:
добавляют ртуть (II), олово окисляется ртутью, которая осаждается в виде хлорида. В результате, в растворе не остается восстановителей, которые мешают перманганатомнтрическому определению железа. Весьма красивый прием.

А что с сульфидами делать будете?

А я понял.
Я пытался предложить вариант извлечения ртути из сливов. А дальше, что делать с сульфидом? Ну, наверное, то же самое, что и с амальгамированной медью. Сдавать куда-нибудь на утилизацию или складывать в баночку. Это все лучше чем кубометры жидких отходов.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305


08.05.2008 // 13:12:31     

Шуша пишет:
А я понял.
Я пытался предложить вариант извлечения ртути из сливов.

Пардонте.
Нивъехал сразу.

Вопрошаюшему:
см. учебник, там еще вариант с редуктором Джонса есть.
(но ртуть тоже присутствует).
Можете циком в момент выделения восстановить.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


13.05.2008 // 10:31:26     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:

Шуша пишет:
А я понял.
Я пытался предложить вариант извлечения ртути из сливов.

Пардонте.
Нивъехал сразу.

Вопрошаюшему:
см. учебник, там еще вариант с редуктором Джонса есть.
(но ртуть тоже присутствует).
Можете циком в момент выделения восстановить.

Вместо амальгамированного цинка можно успешно применять висмутовый редуктор. Правда, при этом лучше использовать перманганат, а не бихромат.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
YYYliya
Пользователь
Ранг: 25


13.05.2008 // 10:42:38     
перманганатометрия нам не подходит, поскольку мы работаем в солянокислых средах, да и методики, которыми пользуемся, подразумевают титрование именно бихроматом, плюс это еще и удобно - раствор титранта готовить проще, да и готов он сразу, выдерживать не надо. редукторы - это немного не то - уж очень много проб делаем - 140 в день (это вместе с пробоподготовкой)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305


13.05.2008 // 10:56:36     

YYYliya пишет:
перманганатометрия нам не подходит, поскольку мы работаем в солянокислых средах, да и методики, которыми пользуемся, подразумевают титрование именно бихроматом, плюс это еще и удобно - раствор титранта готовить проще, да и готов он сразу, выдерживать не надо. редукторы - это немного не то - уж очень много проб делаем - 140 в день (это вместе с пробоподготовкой)
А может вам вообще ФЭКом мерить?
dev
Пользователь
Ранг: 29


14.05.2008 // 19:06:04     
В принципе, если для Вас некритична замена методики, то, как уже заметил Апраксин, есть резон мерять содержание фотометрически - по крайней мере выигрыш во времени при фотометрическом окончании в сравнении с титриметрическим при анализе 140 проб в день весьма заметен (фотометрия с сульфосалициловой кислотой при подщелачавании пробы; длина волны - 420 нм).

Если титриметрия выбрана всвязи с необходимостью достижения максимальной точности определения содержания железа в образцах, то можно воспользоваться комплексонометрическим титрованием Fe(III) в присутствии той же сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора (нет процесса восстановления - нет и проблем с утилизацией ртути). Процесс идет при рН=2 и t=60 С.
Описание методики можно найти в Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод". Как я понял, Ваши образцы - далеко не есть сточные воды, но суть метода от этого не поменяется.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3616


14.05.2008 // 20:28:55     
Я по жизни всегда пользовался ФЭКовской методикой с фенантролином. Противопоказаний тоже не вижу.
YYYliya
Пользователь
Ранг: 25


15.05.2008 // 10:07:21     
Редактировано 1 раз(а)

Расскажу про свои пробы: это железные и титаномагнетитовые руды, содержание железа иногда превышает 60%. я пыталась анализировать пробы и фотометрически, я люблю ортофенантролинчик, кроме того, я довольно неплохо работаю на атомно-эмиссионных с ИСП спектрометрах. Но при таких высоких содержаниях много браков - пробы часто не проходят внутреннимй приемочный контроль, так как норматив по ОСТу довольно жесткий. если партия проб - штук 20, проблем нет, а если поток большой, то пролезть в ворота сложнее. поэтому все фотометрические методики на железо ограничены сверху. а вот титриметрические обеспечивают требуемую точность. я прошу помочь именно в этом вопросе, другие методы меня не интересуют

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты