| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как исключить из процедуры анализа использование солей ртути? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как исключить из процедуры анализа использование солей ртути? | ||
|
YYYliya Пользователь Ранг: 25 |
 08.05.2008 // 3:32:57
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги! помогите мне советом - мы определяем железо титриметрическим методом (хроматометрия), последовательность действий такая: проба переводится в раствор, затем все железо(III) переводится в железо(II) с помощью восстановителя - хлорида олова(II). восстановитель добавляют до тех пор, пока окраска раствора из желтой не перейдет в бесцветную+небольшой избыток восстановителя. затем этот небольшой избыток надобно связать. делается это с помощью раствора хлористой ртути. при этом расход ее довольно приличный - 5 мл 5% р-ра на пробу. а проб-140 в день. приобрести ее становится все сложнее - торговать ядами проблематично для поставщиков. Вторая проблема-сливы. слив одной пробы - ок. 400 мл, надо как-то их обеззараживать. мы придумали кидать в канистру со сливом куски медной проволоки, ртуть на ней образует белую амальгаму. концентрация ртути в растворе падает на порядок, но все равно остается приличной. Вопрос: как бы в нашем анализе обойтись без солей ртути? посоветуйте индикатор, который точно покажет конец реакции между железом(III) и хлористым оловом? Еще вопрос: как можно выделить ртуть из раствора (желательно не в виде мелкодисперсной фракции), чтобы не пришлось фильтровать кубометры сливов? Заранее благодарна. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
08.05.2008 // 12:08:34
Можно осадить в виде сульфида. Концентрация в растворе упадет порядков на ~7.  Но фильтровать все равно придется.
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
08.05.2008 // 12:29:48
Шуша, поясняю: добавляют ртуть (II), олово окисляется ртутью, которая осаждается в виде хлорида. В результате, в растворе не остается восстановителей, которые мешают перманганатомнтрическому определению железа. Весьма красивый прием. А что с сульфидами делать будете? |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
08.05.2008 // 12:39:46
А я понял.  Я пытался предложить вариант извлечения ртути из сливов. А дальше, что делать с сульфидом? Ну, наверное, то же самое, что и с амальгамированной медью. Сдавать куда-нибудь на утилизацию или складывать в баночку. Это все лучше чем кубометры жидких отходов. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
08.05.2008 // 13:12:31
Пардонте. Нивъехал сразу. Вопрошаюшему: см. учебник, там еще вариант с редуктором Джонса есть. (но ртуть тоже присутствует). Можете циком в момент выделения восстановить. |
||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
13.05.2008 // 10:31:26
Редактировано 1 раз(а) Вместо амальгамированного цинка можно успешно применять висмутовый редуктор. Правда, при этом лучше использовать перманганат, а не бихромат. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
YYYliya Пользователь Ранг: 25 |
13.05.2008 // 10:42:38
перманганатометрия нам не подходит, поскольку мы работаем в солянокислых средах, да и методики, которыми пользуемся, подразумевают титрование именно бихроматом, плюс это еще и удобно - раствор титранта готовить проще, да и готов он сразу, выдерживать не надо. редукторы - это немного не то - уж очень много проб делаем - 140 в день (это вместе с пробоподготовкой) |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
13.05.2008 // 10:56:36
А может вам вообще ФЭКом мерить? |
||
|
dev Пользователь Ранг: 29 |
14.05.2008 // 19:06:04
В принципе, если для Вас некритична замена методики, то, как уже заметил Апраксин, есть резон мерять содержание фотометрически - по крайней мере выигрыш во времени при фотометрическом окончании в сравнении с титриметрическим при анализе 140 проб в день весьма заметен (фотометрия с сульфосалициловой кислотой при подщелачавании пробы; длина волны - 420 нм). Если титриметрия выбрана всвязи с необходимостью достижения максимальной точности определения содержания железа в образцах, то можно воспользоваться комплексонометрическим титрованием Fe(III) в присутствии той же сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора (нет процесса восстановления - нет и проблем с утилизацией ртути). Процесс идет при рН=2 и t=60 С. Описание методики можно найти в Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод". Как я понял, Ваши образцы - далеко не есть сточные воды, но суть метода от этого не поменяется. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3615 |
14.05.2008 // 20:28:55
Я по жизни всегда пользовался ФЭКовской методикой с фенантролином. Противопоказаний тоже не вижу. |
||
|
YYYliya Пользователь Ранг: 25 |
15.05.2008 // 10:07:21
Редактировано 1 раз(а) Расскажу про свои пробы: это железные и титаномагнетитовые руды, содержание железа иногда превышает 60%. я пыталась анализировать пробы и фотометрически, я люблю ортофенантролинчик, кроме того, я довольно неплохо работаю на атомно-эмиссионных с ИСП спектрометрах. Но при таких высоких содержаниях много браков - пробы часто не проходят внутреннимй приемочный контроль, так как норматив по ОСТу довольно жесткий. если партия проб - штук 20, проблем нет, а если поток большой, то пролезть в ворота сложнее. поэтому все фотометрические методики на железо ограничены сверху. а вот титриметрические обеспечивают требуемую точность. я прошу помочь именно в этом вопросе, другие методы меня не интересуют |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
