Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ сульфата серебра на соответствие ТУ: условия растворения и определения >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ сульфата серебра на соответствие ТУ: условия растворения и определения
Гоша
Пользователь
Ранг: 4

21.03.2008 // 11:39:41     
Редактировано 2 раз(а)

необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом. Нам необходимо провести анализ готового порошка согласно ТУ, основная проблема в чем растворить))пробовали растворить в смеси 1:9 азотка и серняшка,потом разбавляли в 4 раза и оттуда сажали хлорид, при пересчете через коэф на основное вещество несколько результатов выскочило за 100%,почему непонятно))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


21.03.2008 // 13:20:41     
1. Титрование хлоридом потенциометрически.
2. Гравиметрически в виде металла.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


21.03.2008 // 13:32:24     
Редактировано 2 раз(а)

Ну и вопрос задали)))))....скажите для начала что имеете из оборудования под рукой и с какой точностью надо определить сульфат серебра....этак вам и ААС порекомендовать можно
А еще посоветую не изобретать велосипед а перевести в хорошо растворимую в воде форму и воспользоваться методиками из фармакопейной статьи ГФ-10 на нитрат серебра....если речь идет о рутинном анализе конечно
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


21.03.2008 // 22:00:01     

Илья226 пишет:
Ну и вопрос задали)))))....скажите для начала что имеете из оборудования под рукой и с какой точностью надо определить сульфат серебра....этак вам и ААС порекомендовать можно
А еще посоветую не изобретать велосипед а перевести в растворимую в воде форму и воспользоваться методиками из фармакопейной статьи ГФ-10 на нитрат серебра....если речь идет о рутинном анализе конечно


Сэр, сульфат серебра - как есть растворимая форма. )
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


21.03.2008 // 23:03:59     

Гоша пишет:
необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом
В высшей степени неопределённый вопрос. Чтобы ответить на подобную просьбу надо знать для чего Вам это надо, какой анализ Вы хотите иметь - качественный или количественный, насколько полным должен быть анализ и с какой точностью Вы могли бы согласиться. Поясните, и тогда можно будет предлагать что-то конкретное.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.03.2008 // 23:56:26     
Редактировано 1 раз(а)


Гоша пишет:
необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом
В свое время мы заводили шуры-муры с девушками из препараторской. Получалось неплохо

Надо отметить универсальность, селективность и высокую разрешающую способность метода. С другой стороны, он требует предварительной подготовки... экспресс-варианты не дают надеждных результатов...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Гоша
Пользователь
Ранг: 4


24.03.2008 // 9:19:41     
Редактировано 1 раз(а)


Эксперт пишет:

Гоша пишет:
необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом
В высшей степени неопределённый вопрос. Чтобы ответить на подобную просьбу надо знать для чего Вам это надо, какой анализ Вы хотите иметь - качественный или количественный, насколько полным должен быть анализ и с какой точностью Вы могли бы согласиться. Поясните, и тогда можно будет предлагать что-то конкретное.

необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом. Нам необходимо провести анализ готового порошка согласно ТУ, основная проблема в чем растворить))пробовали растворить в смеси 1:9 азотка и серняшка,потом разбавляли в 4 раза и оттуда сажали хлорид, при пересчете через коэф на основное вещество несколько результатов выскочило за 100%,почему непонятно))При этом при подсчете среднего разница между двумя исполнителями превышает 5 %
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


24.03.2008 // 12:15:51     
2 Гоша:
Вы повторили свою загадку аж два раза.

Какой метод испытаний у Вас оформлен в ТУ?
Зачем растворять в смеси серной/азотной, зачем разбавлять, зачем осаждать хлорид, что с ним собирались делать дальше?

Как справедливо отметили коллеги, этот анализ можно провести разными, скажем так, не очень сложными способами - Вам-то какой доступен и в чем собственно проблема? Не понятно.

P.S. лично я порекомендовал бы титрование по Фольгарду. Растворите точную навеску в воде (или разбавленной серной кислоте) и оттитруйте роданидом аммония с железом (III) в качестве индикатора. Растворимости сульфата должно хватать.
Гоша
Пользователь
Ранг: 4


24.03.2008 // 12:39:19     
Редактировано 1 раз(а)

P.S. лично я порекомендовал бы титрование по Фольгарду. Растворите точную навеску в воде (или разбавленной серной кислоте) и оттитруйте роданидом аммония с железом (III) в качестве индикатора. Растворимости сульфата должно хватать.
Дело в том что в ТУ указано лишь содержание основного компоненте, содержание серебра и предельное содержание примесей, как делать анализ в ТУ не указано,вот мы и пробуем различные варианты. хлорид сажаем чтобы пересчитать на содержание сульфата и соответственно серебра, маточники упариваем и меряем содержание примесей на ICP ААС Perkin Elmer. проблема заключается в том что по результатам раз они превышают 100% осаждается сульфат-хлорид или просто сульфат сорбируется на хлориде серебра.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


24.03.2008 // 14:14:02     
Потенциометрическое титрование хлоридом - один из арбитражных методов. И растворимости сульфата хватает.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


24.03.2008 // 14:16:17     

Гоша пишет:
маточники упариваем и меряем содержание примесей на ICP ААС Perkin Elmer. проблема заключается в том что по результатам раз они превышают 100% осаждается сульфат-хлорид или просто сульфат сорбируется на хлориде серебра.

Не примите за оскорбление, но вспомнил про микроскоп и обезьяну.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты