| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подскажите ГХ методику для определения CO и CO2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Подскажите ГХ методику для определения CO и CO2 | |||||
|
SunSet1 Пользователь Ранг: 3 |
 18.03.2008 // 6:24:19
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Пожалуйста подскажите методику определения CO и CO2 на колонке NaX с ДТП. Последние лет 10 анализировали на ПИД с метанатором, но сейчас катализатор сдох, а проанализировать пробы нужно срочно. Хроматограф Кристалл 2000М. Может, кто сталкивался с такой проблемой? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
18.03.2008 // 7:56:18
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте. Вообще-то СО2 на молекулярных ситах не определяют, т.к. он очень сильно на них удерживается. Если все-таки хочется попробовать, то придется поставить температуру 200-250 градусов и ввести высокую концентрацию СО2 - посмотреть где он выйдет. СО при этой температуре скорее всего от воздуха (метана) не отделится - опять же надо пробовать. Программировать температуру колонок на мол.ситах с ДТП - дело неблагодарное. Так что мне видится следующий перечень действий: 1. При Тколонки 200-250 градусах определяете время выхода СО2... И вообще устроит ли вас то, как он выходит. Подбираете температуру минимальную из допустимых для вас. 2. При этой температуре хроматографируя другую смесь проверяете качество разделения СО от сопутствующих компонентов пробы. Если вместо ДТП у вас ПИД и Метанатор, то проверьте отделение СО от пика-реакции на кислород. 3. если качество разделения плохое, то делаете попытку использовать программирование температуры термостата колонок. 4. если качество нулевой при программировании вас не устраивает, то придется выполнять определение за 2 анализа: при более высокой Т - для СО2, и при более низкой (100-130 градусов) для СО. Расход газа-носителя - 30-50 мл/мин в зависимости от внутр.диаметра колонки. Для ДТП - газ-носитель гелий (или водород). В случае ПИД с Метанатором - наверное любой инертный газ. |
|||||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
18.03.2008 // 8:05:50
Если уж назван метанатор, то тогда - водород. |
|||||
|
SunSet1 Пользователь Ранг: 3 |
18.03.2008 // 9:32:14
Извините, что первое сообщение сначала отправила не полностью - какой-то глюк произошел с компьютером. Мне говорили, что делали разделение CO и CO2 на ДТП с программированием температуры. Правда, чувствительность там совсем не та, что на ПИД, но что поделаешь. |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.03.2008 // 9:57:48
Редактировано 2 раз(а) Трудности, возникающие при определении CO и CO2на цеолитах уже хорошо изложил Перепелкин К, поэтому видимо проще изготовить катализатор гидрирования. Методику определения CO, CO2 и приготовления катализатора можно взять из ГОСТ 24975.1-89 "Этилен и пропилен. Хроматографические методы анализа". Информацию можно посмотреть здесь: Рекомендую заменить азотнокислый никель при приготовлении катализатора на уксуснокислый никель с соответствующим пересчётом на получение 10% никеля на минеральном носителе (иметь в виду, что растворимость 16,6г/100г воды). Прогревать уже в реакторе, подсоединённом после колонки в токе газа-носителя (водорода) или другого газа-носителя с подмешиванием водорода. |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
18.03.2008 // 10:12:21
Редактировано 2 раз(а) CO2 на цеолитах даже при высокой температуре (при программировании) может десорбироваться не полностью, может тогда сделать колонки, как я выше писал по ГОСТ24975.1 с полимерными сорбентами (там предлагается Полисорб-1) достаточно бывает 6 метров. Порядок выхода СО, СН4, СО2. Если нет такой возможности, тогда, конечно, можете попробовать программирование, но учтите, что скорей всего пики будут по времени выходить неустойчиво (будет зависить от их мольной доли в смеси). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
18.03.2008 // 11:37:16
Взгляните еще здесь: |
|||||
|
SunSet1 Пользователь Ранг: 3 |
24.03.2008 // 11:55:44
Всем большое спасибо за помощь. Но, судя по всему, причина того, что оксиды углерода перестали метанироваться не в том, что сдох катализатор, а в чем-то другом. Замена катализатора не помогла, делаем анализ на ДТП. |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
25.03.2008 // 20:39:54
Редактировано 1 раз(а) Хм... чего то я не понимаю. Там вроде и ломаться нечему. Вы катализатор в токе водорода восстанавливали? Все как по методике? По какой методике Вы готовили Ваш катализатор и как он выглядит на текущем этапе? Если это не катализатор - остается только водород или непосредственно ПИД. С уважением, Максим. |
|||||
|
Rus25 Пользователь Ранг: 7 |
11.09.2012 // 12:39:15
А можно определить CO,CO2 c помощью газ носителя азот вместо водорода? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
12.09.2012 // 10:24:30
Редактировано 1 раз(а) Можно. А кроме газа-носителя у вас еще что-то имеется? И если без смеха: какие диапазоны концентраций надо определять, в какой матрице - сколько кислорода в пробе, какое оборудование - колонка, детектор? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
