Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация сульфосалициловой кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.03.2008 // 21:21:55     
Ну не знаю даже, пригодится ли моя информация, но я, еще будучи молодым поросенком, не зная всех тонкостей сульфосалицилку перекристаллизовывыл из ацетонитрила.
Правда, насчет выхода от кристаллизации я так и не озаботился узнать сколько. Но сырья было килограммами и никто об этом не думал.
А так, все были довольны и количеством, и качеством...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 12:03:53     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Вот ссылка на получение сульфосалициловой кислоты:
Pusca et al., Rev. Chim. (Bucha rest) 13, no. 1, 49-50 (1962), C.A. 57, 14994b (1962).
Проблема в том, что она легко растворима в воде и спиртах, а так же растворима в эфире и полярных растворителях. От чего выход после перекристаллизации может быть низким.

Здравствуйте!
Я благодарю Вас за ссылку. если там есть эта информация, будет просто здорово!
Поищу.
Спасибо!
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 12:08:01     
Редактировано 1 раз(а)


Hunter пишет:
Сульфосалициловую кислоту Вам перекристаллизовать не удасться, по крайней мере из воды - она дико растворима и ничего, кроме киселя, Вы не получите. Проще получить сульфосалицилат натрия (в книжках написано) и уже его почистить-помыть водичкой. У него растворимость не такая страшная. Сульфосалицилат МОЖНО использовать при анализе железа вместо сульфосалициловой кислоты. По крайней мере, у меня проблем с этим не возникает. Могу скинуть методику.
Здравствуйте!
Да я и не сомневалась шибко, что можно. Проблемы в том, что не в моей власти это претворить в жизнь. Человек противится сульфосалицилату. НО! Если Вы будете так любезны и скинете мне методику, чтобы я могла ему показать и подтвердить тем самым отсутствие "криминала" , то буду Вам очень признательна.
Спасибо за помощь, спасибо за инициативу!
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 12:18:14     

Nebergas пишет:

Никаких особенных условий. Просто иногда срабатывает принцип: "растворяй подобное подобным". Некоторые органические кислоты я кристаллизовал именно из уксусной.
Кстати, можно сделать бариевую соль (бариевые соли сульфокислот растворимы), перекристаллизовать ее, например из спирта (или спирта с водой, или водного ацетонитрила), а затем барий утитровать серной.

Здравствуйте!
Я даже не надеялась на то, что мой вопрос можно будет разрешить столькими способами.
Для ясности добавлю только вот что.
Информацию о том, как именно нужно выполнять очистку (перекристаллизацию), нашли в справочнике А.И.Лазарева "Органические реактивы в анализе металлов", 1980 г.
Там прописано, что перекристаллизацию выполняют из этанола. Поэтому воспринимают эту информацию как нечто нерушимое, что ли. Стереотипы, наверное, слишком живучи.

Спасибо за идеи! (это относится ко всем учатникам обсуждения!)
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 12:26:17     

Леонид пишет:
Ну не знаю даже, пригодится ли моя информация, но я, еще будучи молодым поросенком, не зная всех тонкостей сульфосалицилку перекристаллизовывыл из ацетонитрила.
Правда, насчет выхода от кристаллизации я так и не озаботился узнать сколько. Но сырья было килограммами и никто об этом не думал.
А так, все были довольны и количеством, и качеством...


Леонид, прошу прощения, Ваш пост был на другой странице, поэтому отвечаю Вам уже после объявления всеобщей благодарности. Надеюсь, Вы не в обиде, что я благодарю Вас персонально
Сейчас тоже нет дефицита ССК. Она есть. Просто совсем даже не "ч". Хуже, к сожалению. Поэтому выход-то не столь важен..
Справедливо можно отметить, что гораздо проще покупать хорошие реактивы и не создавать себе в дальнейшем трудности.
Конечно, да.
Но ентот вопрос просто не в моей юрисдикции.
И, самое-то важное: уже жутко интересно чисто с исследовательской точки зрения. Зацепило.
Спасибо за "Ваш" ацетонитрил
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)» Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)»
Термогравиметрический влагомер «ЭЛВИЗ-2 (2С)» предназначен для точного и быстрого измерения влажности монолитных, сыпучих, пастообразных материалов, а также сухого остатка в жидких образцах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.03.2008 // 13:06:06     
katt> П.С. Спасибо, книгу найду. Пользуюсь другой, но уверена, эта лишней не станет.

Я сдуру дал ссылку на свой винт. Вот работающая: rushim.ru/books/labtechnika/Berlin-labtechnica.djvu
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 21:36:16     

varban пишет:
katt> П.С. Спасибо, книгу найду. Пользуюсь другой, но уверена, эта лишней не станет.

Я сдуру дал ссылку на свой винт. Вот работающая: rushim.ru/books/labtechnika/Berlin-labtechnica.djvu


varban,
Да, она хранится у Вас на диске Е
А я скопировала только ту информацию, которая располагалась после последнего слэша
И книгу нашла, хоть и в другом месте. Но нашла!
Очень полезная. В ней, на мой взгляд, побольше написано, чем в моей (автор - Рачинский).
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.03.2008 // 22:18:48     

katt пишет:

Надеюсь, Вы не в обиде, что я благодарю Вас персонально
Сейчас тоже нет дефицита ССК. Она есть. Просто совсем даже не "ч". Хуже, к сожалению. Поэтому выход-то не столь важен..
Справедливо можно отметить, что гораздо проще покупать хорошие реактивы и не создавать себе в дальнейшем трудности.
Конечно, да.
Но ентот вопрос просто не в моей юрисдикции.
И, самое-то важное: уже жутко интересно чисто с исследовательской точки зрения. Зацепило.
Спасибо за "Ваш" ацетонитрил

Милая девушка!
Очень рад, что этот форум и мое скромное сообщение смогло (или сможет) Вам помочь.
Желаю, чтобы все, за что бы Вы не взялись, получалось само собой. Без нашего участия.
Спасибо за Вашу благодарность, от имени всех участников форума и от себя лично. Большая редкость, даже здесь, увы.
Обращайтесь, если что...
Тут таких симпатичных (во всех отношениях) участниц любят...
katt
Пользователь
Ранг: 52


14.03.2008 // 23:44:57     

Леонид пишет:
Милая девушка!
Очень рад, что этот форум и мое скромное сообщение смогло (или сможет) Вам помочь.
Желаю, чтобы все, за что бы Вы не взялись, получалось само собой. Без нашего участия.
Спасибо за Вашу благодарность, от имени всех участников форума и от себя лично. Большая редкость, даже здесь, увы.
Обращайтесь, если что...
Тут таких симпатичных (во всех отношениях) участниц любят...
Леонид, СПАСИБО!!
И за помощь, и за добрые слова
Я полезностей узнала массу! И применю их на практике непременно. Надеюсь потом и здесь отписаться о результатах. Замечательно, что есть такая возможность, что есть этот Форум - аккумулятор знаний, от которого можно подкрепиться, пока свои батарейки меняешь
aravidze
Пользователь
Ранг: 1


27.05.2010 // 7:43:13     
Дополнения:
(1) Перекристаллизация из воды работает; из этанола - у меня кристаллы
получались слишком мелкие (как глина) и плохо фильтровались. За идею с HOAc и MeCN - спасибо, надо будет попробовать.
(2) Из воды - я брал 1 кг ССК + ~180 г H2O для высокотемпературной или ~220 г H2P для низкотемпературной формы; растворение - ~80oC; выход - ~50% (все данные - предварительные). Маточник можно несколько раз упаривать в вакууме и получать дополнительные порции.
(3) Важный подводный камень (в литературе не встречал): ССК образует две
формы - высоко- и низкотемпературную (предположительно обе - *2H2O);
температура перехода - где-то между 28 и 43oC. ВТ - толстые иглы, НТ -
тонкие. Рекомендуется первый раз ~2C тереть палочкой о стенки до
образования НТ-формы, а впредь при <=43oC вносить зародыш НТ-формы. Если
этого не сделать, возможна ситуация, когда ВТ-форма в ходе фильтрования
переходит в НТ, схватываясь подобно цементу, к счастью, растворимому.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты