Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация сульфосалициловой кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перекристаллизация сульфосалициловой кислоты
katt
Пользователь
Ранг: 52

13.03.2008 // 0:29:26     
Уважаемые Форумчане!
Возникла необходимость перекристаллизовать сульфосалициловую кислоту (из этанола) с целью ее очистки. Ранее этим делом заниматься не приходилось, а потому возник ряд вопросов.
1. Возможна ли она? (нет ли каких подводных камней, не учтенных во время прихода мысли об очистке)
2. Процедура стандартна? (нагревание насыщенного раствора, горячая фильтрация, остывание, собственно кристаллизация)
3. Быть может, выбор растворителя не тот.
Одним словом, есть ли соображения на эту тему и желание их озвучить?
С уважением и благодарностью за возможные отзывы, katt
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


13.03.2008 // 1:38:52     

katt пишет:
Уважаемые Форумчане!
Возникла необходимость перекристаллизовать сульфосалициловую кислоту (из этанола) с целью ее очистки. Ранее этим делом заниматься не приходилось, а потому возник ряд вопросов.
1. Возможна ли она? (нет ли каких подводных камней, не учтенных во время прихода мысли об очистке)
2. Процедура стандартна? (нагревание насыщенного раствора, горячая фильтрация, остывание, собственно кристаллизация)
3. Быть может, выбор растворителя не тот.
Одним словом, есть ли соображения на эту тему и желание их озвучить?
С уважением и благодарностью за возможные отзывы, katt

Мне кажется, что простая перекристаллизация будет давать очень маленький выход. Может быть рациональнее из спиртового раствора ССК осадить спиртовым же раствором NaOH двузамещённую соль?
katt
Пользователь
Ранг: 52


13.03.2008 // 10:15:35     
Редактировано 1 раз(а)


Эксперт пишет:

Мне кажется, что простая перекристаллизация будет давать очень маленький выход. Может быть рациональнее из спиртового раствора ССК осадить спиртовым же раствором NaOH двузамещённую соль?
Здравствуйте, Эксперт!
Спасибо Вам за оперативный ответ.
Дело в том, что в дальнейшем эту очищенную ССК предполагают использовать при фотометрическом определении железа по известной реакции образования комплекса Fe с ССК. Может ли это, на Ваш взгляд, негативно отразиться на результатах? Чисто теоретически не должно бы. А как думаете Вы?
Еще раз благодарю.
katt
Пользователь
Ранг: 52


13.03.2008 // 10:24:47     
update
Уточнила. Соль, к сожалению, не устроит.
Причина банальна - утвержденная методика, отступать от которой нельзя.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


13.03.2008 // 12:16:51     
Попробуйте кристаллизнуть из ледяной уксусной...
katt
Пользователь
Ранг: 52


13.03.2008 // 12:36:18     

Nebergas пишет:
Попробуйте кристаллизнуть из ледяной уксусной...
Здравствуйте, Nebergas!
Может быть, какие-то особенные условия? Например, оптимальная температура кристаллизации. Одним словом, лучше после охлаждения в холодильник или возможно закристаллизовать при комнатной? Понимаю, что предсказать это трудно, но если Вам приходилось это делать, то совет Ваш будет очень кстати. Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.03.2008 // 14:34:40     
Редактировано 2 раз(а)

katt, легче попробовать, чем описать. Я серьезно
Берете свою любимую книгу по технике лабораторных работ (я часто использую rushim.ru/books/labtechnika/Berlin-labtechnica.djvu ) читаете раздел по перекристаллизации и делаете.
katt
Пользователь
Ранг: 52


13.03.2008 // 15:11:33     

varban пишет:
katt, легче попробовать, чем описать. Я серьезно
Берете свою любимую книгу по технике лабораторных работ (я часто использую E:\Chembooks\labtechnika\Berlin-labtechnica.djvu ) читаете раздел по перекристаллизации и делаете.


Добрый день, varban!
Несомненно, Вы правы
Видимо, просто по-человечески захотелось максимально облегчить себе жизнь. Каюсь
П.С. Спасибо, книгу найду. Пользуюсь другой, но уверена, эта лишней не станет.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


13.03.2008 // 17:36:57     
Здравствуйте!
Вот ссылка на получение сульфосалициловой кислоты:
Pusca et al., Rev. Chim. (Bucha rest) 13, no. 1, 49-50 (1962), C.A. 57, 14994b (1962).
Проблема в том, что она легко растворима в воде и спиртах, а так же растворима в эфире и полярных растворителях. От чего выход после перекристаллизации может быть низким.
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


13.03.2008 // 17:57:22     
Редактировано 1 раз(а)

Сульфосалициловую кислоту Вам перекристаллизовать не удасться, по крайней мере из воды - она дико растворима и ничего, кроме киселя, Вы не получите. Проще получить сульфосалицилат натрия (в книжках написано) и уже его почистить-помыть водичкой. У него растворимость не такая страшная. Сульфосалицилат МОЖНО использовать при анализе железа вместо сульфосалициловой кислоты. По крайней мере, у меня проблем с этим не возникает. Могу скинуть методику.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


13.03.2008 // 19:32:11     

katt пишет:

Nebergas пишет:
Попробуйте кристаллизнуть из ледяной уксусной...
Здравствуйте, Nebergas!
Может быть, какие-то особенные условия? Например, оптимальная температура кристаллизации. Одним словом, лучше после охлаждения в холодильник или возможно закристаллизовать при комнатной? Понимаю, что предсказать это трудно, но если Вам приходилось это делать, то совет Ваш будет очень кстати. Спасибо!

Никаких особенных условий. Просто иногда срабатывает принцип: "растворяй подобное подобным". Некоторые органические кислоты я кристаллизовал именно из уксусной.
Кстати, можно сделать бариевую соль (бариевые соли сульфокислот растворимы), перекристаллизовать ее, например из спирта (или спирта с водой, или водного ацетонитрила), а затем барий утитровать серной.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты