Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

лиофилизация метанол-водных экстрактов >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Urry
Пользователь
Ранг: 140


25.10.2004 // 11:37:31     
Здравствуйте СергейМ,

ну, вообщем, большинство народа, с которым я говорил сходятся в том, что лиофилка для полярной фракции растительных экстрактов более подходит, чем спидвак. И структура после сушки, а значит и растворимость, лучше, да и стабильность многих веществ в замороженом экстракте надо думать выше...
Вы, конечно, хорошую идею предложили, да у меня образцов дюже много.
А на спидваке нельзя никак сделать, чтобы карамель не образовывалась?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.10.2004 // 11:57:34     
Даже на спидваке при добавке любого азеотропобразующего растворителя карамель не образуется. Ацетонитрил - неплохо, но из концентрированных экстрактов он может высаливаться, а изопропанол не уступает по количеству убираемой с азеотропом воды ацетонитрилу (16%), а смесь будет до конца гомогенной. Только в таком варианте нужно его довольно много, раз в пять поболее, чем объем экстракта, да и вспениваться такие смеси очень любят при подключении вакуума.
Так что правильно вам сказали, что предварительная заморозка и лиофилизация предпочтительней.
Urry
Пользователь
Ранг: 140


25.10.2004 // 15:40:44     
Леонид,
обычно я сушу по 0.2 мл в каждом образце, так что можно попробовать даже в спидваке, доведя экстракт до 1 мл изопропанолом. А то, что если вдруг вспенится, то в спидваке это думаю не проблема. Лиофилизатор у меня часто занят... вот намедни коллеги сушили коноплю, в тот день у всех было отличное настроение
Urry
Пользователь
Ранг: 140


26.10.2004 // 16:55:28     
Редактировано 1 раз(а)

смесь с изопропанолом размораживается тоже ...ну и естессно кипит под вакуумом

да, в первый раз я соврал, метанола в экстракте получается примерно 45%, а не 30
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.10.2004 // 8:58:43     
Редактировано 1 раз(а)


Urry пишет:
смесь с изопропанолом размораживается тоже ...ну и естессно кипит под вакуумом

да, в первый раз я соврал, метанола в экстракте получается примерно 45%, а не 30

Не понял... Размораживается при лиофилизации? Значит вакуум слабоват. Уже при -80 ИПС должен застыть, если его достаточно много добавлено. Правда вот с метанолом могут образовываться смеси склонные к переохлаждению. Такой вариант я не проверял.
На спидваке смесь с ИПС и не должна замерзнуть, а просто весело упаривается со вспениванием. В этом случае даже из жидкости образуется порошочек, а не карамель.
Да, еще...изопропанол есть смысл добавлять в экстракт порциями по мере упарки экстракта под вакуумом.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
Urry
Пользователь
Ранг: 140


27.10.2004 // 14:08:36     
Леонид, да вот странно - если просто замороженную воду поставить в лиофилку, то все нормально, а экстракты размораживаются
Ладно, все равно спасибо, буду дальше кумекать
pumatnv
Пользователь
Ранг: 55


27.10.2004 // 15:32:44     
попробуйте подупарить на спидваке раза этак в 2, потом разбавьте до 1 мл водой в пенициллюшке или еще в чем побольше, и лиофилизуйте, постоянно подмораживая. Главное, парафильмом затяните и дырочки как можно меньше сделайте. Когда надоест помораживать, а оно все равно будет размораживаться, плюньте на нее и оставьте так висеть, т.к. если оно не сильно плюет, то оно просто вспениться и само высохнет. Мне такой способ помог. Правда, метанола было меньше существенно, но он на спидваке первым улетит, останется почти одна вода. А вообще с такой проблемой я Вас очень понимаю. Удачи!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.10.2004 // 16:04:06     

Urry пишет:
Леонид, да вот странно - если просто замороженную воду поставить в лиофилку, то все нормально, а экстракты размораживаются
Ладно, все равно спасибо, буду дальше кумекать

Да вот в этом то как раз странного и нет. Если нет ловушки, а вакуум слабоват, то так и будет. Ведь вода замерзает при нуле, а изопропанол при -80 (метанол так вообще порядка - 100), да и теплота испарения воды поболее будет, чем у изопропанола. Вот все там и размораживается.
Так я про что и говорю: ну и бог с ним, пусть размораживается. Начнет вспениваться, да так и застынет в виде пены. Чем плохо?
Urry
Пользователь
Ранг: 140


27.10.2004 // 16:09:13     
Редактировано 1 раз(а)

Нет, гогда в лиофилке образцы кипят - это не дело, их размазывает по всему пузырьку и представьте если потом надо добавить допустим 50 мкл чего-нибудь и поинкубировать...
Подмораживать ночью весьма неудобно а день тратить на то чтоб образцы сушить - расточительство...

А вообще, какая принципиальная разница между лиофилкой и спидваком, кроме той, что последний крутит образцы??? В смысле если я образцы заморожу и поставлю в спидвак, там то уж точно пусть пенится, все равно все на дне окажется!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.10.2004 // 16:37:32     

Urry пишет:
Нет, гогда в лиофилке образцы кипят - это не дело, их размазывает по всему пузырьку и представьте если потом надо добавить допустим 50 мкл чего-нибудь и поинкубировать...
Подмораживать ночью весьма неудобно а день тратить на то чтоб образцы сушить - расточительство...

А вообще, какая принципиальная разница между лиофилкой и спидваком, кроме той, что последний крутит образцы??? В смысле если я образцы заморожу и поставлю в спидвак, там то уж точно пусть пенится, все равно все на дне окажется!

Основное отличие лиофилки - то, что образцы сушатся в замороженном виде и при хорошем вакууме. В норме образец не размораживается за счет интенсивного уноса растворителя (теплота испарения отбирается у образца) в охлаждаемую жидким азотом или твердым СО2 ловушку.
Ловушка необходима, чтобы не сбрасывался вакуум при резком выбросе из емкости с осушаемым веществом паров растворителя и не гробился вакуумный насос (понятное дело, что наличие воды или растворителя в вакуумном масле крайне неполезно для производительности и конструкционных частей насоса).
Что касается вспенивания и размазывания образца. А что мешает использовать силанизированную изнутри посуду? Тогда высохший в спидваке образец полярных веществ легко счищается стеклянной палочкой в виде порошка со стенок. Тефлоновые флакончики, так то вообще - супер, только процесс сушки не виден.
На крайняк можно высушенный в спидваке образец перерастворить в воде и пролиофилизировать уже без проблем. Двойная работа? Да! А кому легко, да еще с такими гадостными пробами.
А вообще, если в спидваке пробу не греть, то она сама будет довольно интенсивно охлаждаться и ничего с ней не будет. Это же не ферменты, в самом то деле. Только как уже говорилось, сразу добавляйте изопропанол, а то будет тонкий слой карамели, которую и от силанизированной поверхности зубами не отдерешь.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты