Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

лиофилизация метанол-водных экстрактов >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: лиофилизация метанол-водных экстрактов
Urry
Пользователь
Ранг: 140

15.10.2004 // 17:42:30     
экстракты, содержащие метанол и воду (примерно 30% метанола) неминуемо размораживаются при попытках сушить их в лиофилке. Вакуум в норме. Замораживал и при -80 и в жидком азоте - размораживаются... со всеми вытекающими из этого неутешительными последствиями.
Есть ли какие идеи чего такого хитрого сделать чтоб не размораживались?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дима
Пользователь
Ранг: 192


16.10.2004 // 1:19:05     

Urry пишет:
экстракты, содержащие метанол и воду (примерно 30% метанола) неминуемо размораживаются при попытках сушить их в лиофилке. Вакуум в норме. Замораживал и при -80 и в жидком азоте - размораживаются... со всеми вытекающими из этого неутешительными последствиями.
Есть ли какие идеи чего такого хитрого сделать чтоб не размораживались?

Там дело в ловушке. Т.е. между тем что упаривается, и насосом должна быть ловушка, вот ее именно и надо охлаждать, причем чем ниже - тем лучше.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


21.10.2004 // 10:27:01     
А может быть проще избавиться от метанола в вакууме, а потом морозить и сушить ? Или экстракты критичны по температуре, скажем 35-40 градусов?
Костя
Пользователь
Ранг: 576


21.10.2004 // 12:28:10     
надо бы вакуум и всю систему осмотреть внимательно. Потом можно разбавить экстракт, скажем, вдвое - водой.
Urry
Пользователь
Ранг: 140


21.10.2004 // 13:41:49     
Костя,
операцию "Инвайт" я уже пробовал - вообщем, ничего работает, только все равно небольшой слой жидкости образуется.

Garry, спидвак до лиофилки это неплохая идея, только действительно греть образцы не хочется, мало ли чего в них при такой т происходит, а задача стоит, ни много ни мало, анализировать все что в них есть.

Можно конечно в спидваке до упора сушить, как это многие и делают, но при этом в конце концов образуется такой слой сухого экстракта - как кусок карамели, который потом трудно растворяется, даже ультразвук не помогает.

Дима,
ловушка в нашей лиофилке к сожалению не предусмотрена...
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


21.10.2004 // 14:17:13     

Urry пишет:
ловушка в нашей лиофилке к сожалению не предусмотрена...
Раз не предусмотрена, концентрацию метанола надо понижать. Не хотите греть - пропускайте азот при пониженном давлении при комнатной температуре.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q50 Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q50
Точный и удобный в использовании термогравиметрический анализатор для институтов и заводских лабораторий, который подходит для решения основной массы задач связанных с контролем качества материалов или научными исследованиями там, где не требуется высокая автоматизация анализа большого количества образцов (автосемплер) или модулированная развертка температуры.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


21.10.2004 // 18:31:40     
А если ацетончику добавить - для азеотропа с водой?
Marat
VIP Member
Ранг: 1766


21.10.2004 // 18:43:32     
Не совсем понятно, а при температуре жидкого азота, что за жидкость образуется?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.10.2004 // 10:21:44     

Marat пишет:
Не совсем понятно, а при температуре жидкого азота, что за жидкость образуется?
Возможно, это вымороженный из воды метанол, который экстрагировал из пробы какой то компонент, обладающий антифризными свойствами. Так что температура застывания смеси стала гораздо ниже, чем чистого метанола. Есть такие смеси на основе метанола, склонные к очень большому переохлаждению без кристаллизации.
А попробуйте добавить изопропанол (прмерно одну треть от объема). Он и метанол с водой тройным азеотропом уберет в первую очередь, и застывает при довольно высокой температуре.
Главное - карамель в его присутствии не будет образовываться даже если лиофилизировать растворы сахаров. Сам пробовал.
Urry
Пользователь
Ранг: 140


22.10.2004 // 12:19:24     
KNIISE, Леонид,

вот это уже дело! спасибо! Это я еще не пробовал. А экстракты обычные растительные, из томатов... чего там много так это сахаров, которые потом на при ГХ/МС дают жуткий перегруз, но с этим я уже справился
СергейМ
Пользователь
Ранг: 77


25.10.2004 // 9:56:11     
Здравствуйте Urry, а нужна ли Вам вообще лиофильная сушка? Обезводить сахарный сироп мне удавалось отгоняя воду в виде азеотропа с ацетонитрилом, упаривая пробу в токе азота или гелия при комнатной температуре. При некоторой сноровке удавалось получать рыхлый белый порошок сахаров без воды. Если Вам нужны летучие вещества, то тут вариантов ещё больше.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты