12.03.2008 // 13:58:28

---

Spectrometrist пишет:
181; 183; 187; 189; 192; 195; 203; 205; 208; 210; 214; 217 Да.

Похоже это на серию дублетов со сдвигом масс 2 (иногда 3?) Да с поворяющимся соотношением интенсивностей?

Типа, {181; 183}; {187; 189}; {192; 195}; {203; 205}; {208; 210}; 214; 217 Да.

Или это интеснивновти более менее хаотичны и никакого четкого pattern не прослеживатся?

На другом стандарте (скажем, с массой где то 500 -600), картинка будет похожей?

Если какой то прослеживаемой серии нет, я бы дальше проверял детектор. Ушел бы в другую полярность и посомтрел что там? Слегка поменял напряжение и, стоя на массе, скажем , кофеина, посмотрел "слушается ли он руля"

Не видя спектра судить трудно, но похоже это не вода (кластеры) - такое бывает когда исотчник собран плохо и каких нибудь вольтов не подается как надо и в результате декластеризации нет и шум офигенный - но это от образца не зависит совершенно и интенсивные кластеры идут с низких масс так до 500 Да

С детекторами на квадах у меня опыт маленький, настолько это не убиваемые машины. Однажды видел потерю разрешения и "множественные" пики когда ионы не отклонялись правильно Фарадеевой пластиной (Faradey plate), но там была сильная потеря разрешения (при полностью исправном кваде) и никаких четких серий.

Да, кстати - вы спектры пишете в centroided mode (т.е пики как палки), или в profile (т.е. реальные пики, где видна форма и ширина). Для настройки последнее конечно лучше.

---

13.03.2008 // 18:15:36

---

Spectrometrist пишет:
А как пик стандарта выглядит в profile mode? Паразитные пики - это реальныe пики с разумной полушириной, или spikes?

Чистить детектор вряд ли поможет: если СЕМ сдох (каким угодно образом), так уж сдох.

---

13.03.2008 // 18:24:04

---

albert пишет:
Мне кажется зря Вы еще раз чистили MSD. Ведь, как Вы говорите, в авоматической настройке нет этих "паразитных" пиков. При автотьюне ионы переносятся в масс-фильтр и регистрируются абсолютно так же как при анализе. И Фарадей со своей пластинкой тут ни при чем. Автотьюн отличается от среднерекомендованных для работы параметров в том числе несколько сниженной температуре азота, а так же тем что напряжение на конце диэлектрического капилляра подстраивается под оптимальное значание для каждого интересующего m/z (поэтому в отчете для настройки Fragmentor=VAR). О напряжении на выходе из диэлектрического капилляра (параметр Fragmentor, влияющем на степень фрагментации, а так же отвечающем за перенос ионов) уважаемый Спектрометрист написал еще в самом начале. Попробуйте снизить температуру азота и напряжение на входе в капилляр (параметр Capillary Voltage). Посмотрите нет ли косяков в параметрах, указанных в методе - если я правильно понимаю, то прибор долго стоял. Не подсасывается ли все же воздух? Может быть в азоте много кислорода? Может фильтр на линии азота пора заменить? Большое содержание кислорода в азоте может серьезно испортить жизнь. Если есть другой интерфейс (APCI, например) - попробуйте заменить интерфейс. Изоляторы у электроспрея не слишком грязные?

---

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему