Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение (очистка) заряженных соединений >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разделение (очистка) заряженных соединений
Liverlin
Пользователь
Ранг: 2

12.10.2004 // 0:51:30     
Господа, помогите пожалуйста.
Как можно разделить колонойчной хроматографией (наполнитель, элюент) достаточно гидрофильные органические соединения с несколькими гидроксилами, замещенными на сульфаты, фосфаты, карбоксиметильные группы?
Просто так, как мы обычно делили вещества, до введения заряженных груп (на силикагеле разными системами хлороформ-метанол) что-то в данном случае не получается...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


12.10.2004 // 1:22:49     
Мда....
Я в этом не Копенгаген, но пока не подтянулись специалисты, попробую чё-нить посоветовать.
1) Может ионно-обменником?
2) Если у вас ничего, кроме силикагеля нет, я бы попробовал небольшие добавки очень активных элюентов, например, уксусной кислоты. Или чистым спиртом, хотя, конечно...
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


12.10.2004 // 10:51:06     
Исходя из набора веществ и их свойств, то есть три пути (я так полагаю, может и более, подскажут СПЕЦЫ).
1. Как сказал, knoxchem, анионообменные колонки. А элюент - буферные растворы на основе фосфата натрия (из летучих может подойти гидрокарбонат или ацетат аммония).
2. Силикагель. Подвижные фазы, к каким Вы привыкли но с добавками более активных,чем уксусная кислот - например муравьиная или трифторуксусная кислот.
3. Аминофазная колонка. Подвижная фаза 0.02 М фосфатный буфер рН=5.2-6.0 с ацетонитрилом. Фаза расплывчата потому, что нужно подбирать соотношения в каждом случае индивидуально.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.10.2004 // 11:44:19     
Редактировано 4 раз(а)

Несколько неясно какова все таки структура разделяемых веществ, но если это очень полярные вещества (и к тому же ионогенные, если я правильно понял слово "заряженные"), то на обычном силикагеле очень хорошо зарекомендовал себя вариант работы на смеси ацетонитрила (40-70%) и достаточно концентрированных (0,1 - 0,4 М) солевых растворов.
Если необходимо препаративное выделение, лучше использовать летучие соли: формиат аммония, бикарбонат аммония. При этом лучше, если разделяемые соединения будут присутствовать в одной форме (скажем, только в ионной).
Этот же вариант катит и на нитрильной фазе, но ацетонитрила в элюенте нужно будет раза в два меньше. В этом случае можно работать и на практически бессолевом элюенте с добавкой какой либо летучей кислоты: трифторуксусной (до 0,01М), муравьиной (до 0,5%), уксусной (до 3%),
пропионовой (до 10%).
Можно брать и С18, но тогда придется давить полярность аналитов триметиламином или модифицировать сорбент четвертичными алкиламмониевыми солями.
Если бы знать стуктуру разделяемых соединений, их ММ, уровень масштабирования разделения, то можно было бы посоветовать что то более конкретное. Вариантов - масса.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


14.10.2004 // 8:03:28     
На обращенке ион-парной с тетрабутиламмонием.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.10.2004 // 10:17:08     
Костя, я тоже как вариант предложил это же, только в более общем виде. Только если нужен не анализ, а именно препаративное выделение, что следует из формулировки вопроса, то потом отделить очищенное вещество от солей тетрабутиламмония будет едва ли не сложнее, чем от изначальных примесей.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


14.10.2004 // 15:57:59     

Представьте: есть у Вас активированный уголь - не просто, а моносферические частицы 0.5 мм. Этот уголь замечательно адсорбирует любые ароматические соединения из неводных сред (органических растворителей). К тому же - регенерируется.
Кроме того, колонна с таким однородным материалом имеет высокую эффективность, то есть становятся интересны даже не технологии очистки, а технологии выделения чего-то.

По моему опыту работы с колонками Hypercarb это может быть одним из интересных вариантов и для полярных веществ. Константин, Вам карты в руки...
Liverlin
Пользователь
Ранг: 2


16.10.2004 // 1:21:30     
О весьма благодарен всем... как я понимаю большинство все-таки склоняется к ионообменникам... придется видимо осваивать новые методы, ничегошеньки в этом не понимаю.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты