Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срок хранения буферной подвижной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Срок хранения буферной подвижной фазы
Olivka
Пользователь
Ранг: 210

02.03.2008 // 11:06:02     
Подскажите, сколько можно хранить такой элюент: фосфатный буфер/ацетонитрил (90/10). Мы оставили его в холодильнике на выходные, в понедельник хотим профильтровать через 0,45 мкм. А вдруг зажившие там микробы уже все испортили ?Колонку после опыта мы промывали смесью воды с ацетонитрилом до отсутствия качественной реакции на фосфаты. Нужно ли отдельно промывать все линии насоса, как написано в мануале (несколько раз в день)?
Поставщик прибора нас оставил без русского варианта инструкции, трудновато разбираться. Да и опыта у нас практически нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 881


02.03.2008 // 13:54:49     
Ну уж за выходные в холодильнике, если там не +18, не протухнет. насчет линий насоса не совсем понятно. Если вы моете колонку тем же насосом/насосами, что используете для анализа (иное трудно представить, НО - а вдруг), лично у меня никогда проблем небыло.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.03.2008 // 15:16:04     
Такая тема уже обсуждалась...
В холодильнике при +5 такой элюент может храниться до недели.
Может и больше, не рисковал и не пробовал...
Но при комнатной температуре на третий день в элюенте с фосфатами, если содержание ацетонитрила менее 20%, появляется плесень...
Галина
Пользователь
Ранг: 4


02.03.2008 // 18:45:23     
Olivka . здравствуйте.
На каком приборе Вы работаете?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


02.03.2008 // 20:57:38     
Редактировано 1 раз(а)

Вообще у Вас очень крутые микробы. Ацетонитрил для всего сущего потоксичнее этанола будет... опять же -0,45 мкм это уже не бактерии , а вирусы.
Главной проблемой для буферов в смеси с ацетонитрилом является не микробная контаминация, а испарение ацетонитрила.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


02.03.2008 // 22:29:57     
Паранойя...
Такой элюент можете хранить в холодильнике неделю, в герметично закрытой емкости (у вас же там еще и МеСN). Вообще срок хранения сильно зависит от микробиологической обстановки в лабе (а так же как и где и при каких условиях готовиться буфер), у меня помню были случаи, когда фосфатный буфер стоял при н.у. больше недели и никто там не зарождался. Не сходите с ума насчет фосфатов, 5 геом. объемов колонки элюента (вода:орг.р-ль 95:5 или водой) через колонку и все, потом далее упаковывайте. Я никогда никаких реакций на фосфаты не делал и ничего никогда не было. Если паранойя все равно давит - готовьте буфер каждый раз новый или пару "таблеток" азида натрия, если ситуация позволяет, но я не рекомендую (в плане азида натрия). Хроматограф. систему "промываете" после фосфатного буфера всю - это как руки после туалета помыть. Насчет отдельного промыва "линий насоса" - не понимаю смысла такого действия, хотя если будет больше инфы насчет насоса и конкретной работы...
Напишут "страшных книжек", потом у людей паранойя, хотя лучше так... Я помню у меня была паранойя насчет "гидравлического удара"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300
Электропечь SNOL 4/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 343


03.03.2008 // 11:08:45     
Редактировано 2 раз(а)


Olivka пишет:
Подскажите, сколько можно хранить такой элюент: фосфатный буфер/ацетонитрил (90/10). Мы оставили его в холодильнике на выходные, в понедельник хотим профильтровать через 0,45 мкм. А вдруг зажившие там микробы уже все испортили ?Колонку после опыта мы промывали смесью воды с ацетонитрилом до отсутствия качественной реакции на фосфаты. Нужно ли отдельно промывать все линии насоса, как написано в мануале (несколько раз в день)?
Поставщик прибора нас оставил без русского варианта инструкции, трудновато разбираться. Да и опыта у нас практически нет.

Профильтрованный через 0.45 фосфатный буфер (рН 3.0-3.5) спокойно стоит в холодильнике неделю (многолетний опыт). С 10% ацетонитрила может стоять долго или очень долго - там точно никто не выживает (это я Вам как биолог говорю)
От буфера отмывайтесь в конце работы - ставите вместо него дистиллят и сначала моете линию мимо колонки (открываете клапан) дистиллятом (20-30 мл должно хватить), потом моете колонку. Я обычно после буфера мою колонку водой (минут 30), потом час градиентом (от 0 до 100% ацетонитрила), потом минут 20 чистым ацетонитрилом и в конце минут 20 - вода/ацетонитрил как рекомендовано в паспорте к колонке (обычно 40/60).
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


03.03.2008 // 19:57:21     
Спасибо всем большое за ответы! Паранойя действительно давит, так как опыта работы нет, оборудование дорогое, а воображение развито хорошо.
Прибор у нас LC-20 фирмы Шимадзу.
В буфере 10% ацетонитрила.
Отдельная промывка линий насоса - это почерпнуто из мануала - там предлагают изготовить специальный kit для промывки . При внимательном рассмотрении оказалось, что у нас есть автоматическая промывка.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


03.03.2008 // 23:24:49     


Olivka пишет:
[С 10% ацетонитрила может стоять долго или очень долго - там точно никто не выживает (это я Вам как биолог говорю)


Ну не надо так категорично, уважаемый биолог.
У меня в лабулатории за неделю зарастает 50%-ый водный раствор лимонной кислоты. В 5%-ом бензоате натрия за месяц на дне колбы вырос очаровательный грибок. Плотненький такой, мясистый.
А пить водку я бросил после того как в недопитой и закрытой бутылке водки, оставленной на опохмелон после Нового года, за пять дней разраслась белоснежная и пушистая плесень. Теперь только спирт и ничего кроме спирта.
Ну, вообще... да, не припомню что бы в ацетонитрильном буфере что-то выростало. Я их, правда, и использовал редко. Обычно ацетонитрил отдельно, водная фаза -- отдельно. И в бутылках и в каналах прибора. Просто насос четырехканальный. Неделю при комнатной температуре фосфатный буфер стоял стабильно. А потом я ушел в отпуск, а каналы ацетонитрилом не прогнал.
По возвращении пришлось вызывать сервисного инженера и он, веселый мужик, шприцем отсасывал живность из линий, бегал смотреть на микроскопе и мне показывал: "Ты глянь! Глянь! Какая прикольная закорюка ползает! А вон та, как вертолет, жгутиком вертит! У-у-х ты симпатяжка какая, ложноножками шевелит, красавица!"
По итогам событий я больше никогда не оставлял фосфатный буфер в линиях прибора больше чем на 24 часа.
В конце концов лучше перебдить, чем недобздить. Тем более, что времени прогнать ацетонитрил -- несколько минут надо. А наутро его выгнать -- еще несколько минут. Зато всю ночь спокойно спишь с кем хочешь и ни о чем у тебя голова не болит.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 343


04.03.2008 // 7:04:19     
Редактировано 1 раз(а)


valerra пишет:



[С 10% ацетонитрила может стоять долго или очень долго - там точно никто не выживает (это я Вам как биолог говорю)

Ну не надо так категорично, уважаемый биолог.

Простой эксперимент - оставить колбу с фосф. буфером с 10% ACN при комнатной температуре и посмотреть - вырастет что-нибудь или нет (только закрыть герментично). Уверяю, что не вырастет. Со спиртом вырастет, а с ац-м нет. Это я Вам как биолог говорю.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


04.03.2008 // 23:11:11     

AA_Alex пишет:

valerra пишет:



[С 10% ацетонитрила может стоять долго или очень долго - там точно никто не выживает (это я Вам как биолог говорю)

Ну не надо так категорично, уважаемый биолог.

Простой эксперимент - оставить колбу с фосф. буфером с 10% ACN при комнатной температуре и посмотреть - вырастет что-нибудь или нет (только закрыть герментично). Уверяю, что не вырастет. Со спиртом вырастет, а с ац-м нет. Это я Вам как биолог говорю.


Попробую. О результатах сообщу.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты