Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Анализ рисперидона методом ВЭЖХ >>>
|
![]() |
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
![]() тайны никакой - условия х/г по европейской фармакопее для примесей рисперидона, колонка ВDS Hypersil c18 100*4.0. колонку не меняли, просто прошло около года с того момента, когда отрабатывали методику. колонку за это время 3-4 раза использовали в других, достаточно мягких условиях. (рН фазы около 4-6, давление не выше 200). не роняли, промывали, оставляли на хранение в смеси вода/метанол 50/50. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
![]() условия - ПФ - ацетатный буфер(5г/л) /метанол с градиентом от 70/30 до 30/70, 0,75 мл/мин, 25град |
kvot Пользователь Ранг: 165 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Ион-парный реагент в промежутках не использовали? Хранение колонки в смеси метанол/вода (50:50) - это рекомендация производителя колонки? Изменилось ли время удерживания основного пика и примесей относительно того, что было при разработке методики на этой колонке? |
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
![]() сейчас ответить точно не могу, на работу попаду только 6-го, ион-парные реагенты мы использовали, но на каких колонках - не знаю, анализы не я проводила. тему о ион-парных реагентах и их влиянии на колонки с18 на анхеме прочитала, но мы всегда тщательно промываем колонки после работы, и к тому же там написано, что "нельзя делать - это после применения одного модификатора сажать на колонку другой - это конец, но только для ион-парного режима (пики начнут двоиться). Для нейтральных же веществ все будет по-прежнему фиолетово." для данного анализа рисперидона все должно быть "фиолетово") времена удерживания в точности воспроизвелись |
kvot Пользователь Ранг: 165 |
![]() Дело в том, что рисперидон не является нейтральным соединением (pKa1: 8.24 ; pKa2: 3.11), поэтому ему совсем не "фиолетово". Если Вы внимательно прочитали про использование ион-парных реагентов, то знаете, что отмыться от них практически невозможно, особенно, если это лаурилсульфат натрия. Нежелательно колонки, используемые в ион-парном режиме, использовать на другие виды анализа (в фармацевтике крайне мало нейтральных соединений). Как отмывались от ион-парного реагента? Бетагистин случайно по ЕР на этой колонке не делали? По хранению колонки, обычно С 18 хранят либо 100 % растворителе (ацетонитриле) или с небольшой добавкой воды не более 5 % (только если производитель колонки не рекомендовал другое), так большое содержание воды может приводить к гидролизу неподвижной фазы. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |