Форумы ANCHEM.RU: Анализ рисперидона методом ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ рисперидона методом ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Ghg Пользователь Ранг: 51	30.04.2013 // 19:17:34 kvot пишет: Чтобы Вам хоть чем-то могли помочь, могли бы Вы раскрыть тайну какие все-таки условия проведения анализа и какую колонку вы использует (наименование и производитель, например, Symmetry C18, Waters или Zorbax Eclipse XDB-C18, Agilent Technologies)? Что произошло между «ранее эту методику использовали много раз и все было нормально» и «на левом плече основного пика вырос горб»? Вы поменяли колонку? тайны никакой - условия х/г по европейской фармакопее для примесей рисперидона, колонка ВDS Hypersil c18 100*4.0. колонку не меняли, просто прошло около года с того момента, когда отрабатывали методику. колонку за это время 3-4 раза использовали в других, достаточно мягких условиях. (рН фазы около 4-6, давление не выше 200). не роняли, промывали, оставляли на хранение в смеси вода/метанол 50/50.
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Ghg Пользователь Ранг: 51	30.04.2013 // 19:25:15 Ghg пишет: kvot пишет: Чтобы Вам хоть чем-то могли помочь, могли бы Вы раскрыть тайну какие все-таки условия проведения анализа и какую колонку вы использует (наименование и производитель, например, Symmetry C18, Waters или Zorbax Eclipse XDB-C18, Agilent Technologies)? Что произошло между «ранее эту методику использовали много раз и все было нормально» и «на левом плече основного пика вырос горб»? Вы поменяли колонку? тайны никакой - условия х/г по европейской фармакопее для примесей рисперидона, колонка ВDS Hypersil c18 100*4.0. колонку не меняли, просто прошло около года с того момента, когда отрабатывали методику. колонку за это время 3-4 раза использовали в других, достаточно мягких условиях. (рН фазы около 4-6, давление не выше 200). не роняли, промывали, оставляли на хранение в смеси вода/метанол 50/50. условия - ПФ - ацетатный буфер(5г/л) /метанол с градиентом от 70/30 до 30/70, 0,75 мл/мин, 25град
kvot Пользователь Ранг: 165	30.04.2013 // 22:53:30 Редактировано 1 раз(а) Ион-парный реагент в промежутках не использовали? Хранение колонки в смеси метанол/вода (50:50) - это рекомендация производителя колонки? Изменилось ли время удерживания основного пика и примесей относительно того, что было при разработке методики на этой колонке?
Ghg Пользователь Ранг: 51	01.05.2013 // 10:20:21 kvot пишет: Ион-парный реагент в промежутках не использовали? Хранение колонки в смеси метанол/вода (50:50) - это рекомендация производителя колонки? Изменилось ли время удерживания основного пика и примесей относительно того, что было при разработке методики на этой колонке? сейчас ответить точно не могу, на работу попаду только 6-го, ион-парные реагенты мы использовали, но на каких колонках - не знаю, анализы не я проводила. тему о ион-парных реагентах и их влиянии на колонки с18 на анхеме прочитала, но мы всегда тщательно промываем колонки после работы, и к тому же там написано, что "нельзя делать - это после применения одного модификатора сажать на колонку другой - это конец, но только для ион-парного режима (пики начнут двоиться). Для нейтральных же веществ все будет по-прежнему фиолетово." для данного анализа рисперидона все должно быть "фиолетово") времена удерживания в точности воспроизвелись
kvot Пользователь Ранг: 165	01.05.2013 // 11:17:09 Дело в том, что рисперидон не является нейтральным соединением (pKa1: 8.24 ; pKa2: 3.11), поэтому ему совсем не "фиолетово". Если Вы внимательно прочитали про использование ион-парных реагентов, то знаете, что отмыться от них практически невозможно, особенно, если это лаурилсульфат натрия. Нежелательно колонки, используемые в ион-парном режиме, использовать на другие виды анализа (в фармацевтике крайне мало нейтральных соединений). Как отмывались от ион-парного реагента? Бетагистин случайно по ЕР на этой колонке не делали? По хранению колонки, обычно С 18 хранят либо 100 % растворителе (ацетонитриле) или с небольшой добавкой воды не более 5 % (только если производитель колонки не рекомендовал другое), так большое содержание воды может приводить к гидролизу неподвижной фазы.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты