| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ рисперидона методом ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ рисперидона методом ВЭЖХ | |||||
|
AlexAV Пользователь Ранг: 5 |
 27.02.2008 // 17:20:48
Здравствуйте! У нас проблема - необходимо разработать методику анализа рисперидона на ВЭЖХ. Требования - число ТТ не менее 3000, ассиметрия пика - не более 2.5, степень разделения с галоперидолом - не менее 3. Если кто сталкивался, помогите пожалуйста. Основные проблемы с подборкой PH, буфера. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Gustavfarm Пользователь Ранг: 2 |
04.08.2008 // 11:05:57
Здравствуйте! нас тоже очень интересует этот вопрос и хотел бы узнать что то у вас получилось или нет? |
|||||
|
Gustavfarm Пользователь Ранг: 2 |
04.08.2008 // 11:06:03
Здравствуйте! нас тоже очень интересует этот вопрос и хотел бы узнать что то у вас получилось или нет? может возможно какое |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
05.08.2008 // 20:44:05
Редактировано 1 раз(а) Информация из Clarke's Analysis of Drugs and Poisons (2004) System HZ (J. M. H. Conemans et al.) Column: C18 endcapped LiChrospher 100 RP-18e, (125 × 4.0 mm i.d., 5 μm) with pre-column LiChrocart 124-4. Mobile phase: Add 146 μL triethylamine and about 750 μL phosphoric acid to 530 mL water. Adjust pH to 3.3 using a 10% potassium hydroxide solution and finally add 470 mL acetonitrile. Flow rate: 0.6 mL/min. Detection: UV diode-array. Retention times: Risperidone - 3.1 min; Haloperidol - 5.8 min |
|||||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
23.04.2013 // 8:15:58
Здравствуйте! при анализе рисперидона возникла проблема, хотя ранее эту методику использовали много раз и все было нормально. вкалываем стандарт - на левом плече основного пика вырос горб, не очень большой, но заметный, как бывает при захлебывании колонки, хотя концентрации прежние. меняли колонку (обычная с18), фазу - горб остается. С чем это связано - стандартом, пробоподготовкой, системой? на CN перед этим делали растворение с теми же образцами - все нормально. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
23.04.2013 // 12:54:51
Редактировано 1 раз(а) Воспроизведите тестовую хроматограмму, приложенную к колонке производителем. Если горб останется, значит сорбент в колонке просел. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
23.04.2013 // 16:48:45
у нас нет тестовых веществ, которые использовал производитель колонки. и смущает то, что разные колонки, одна из которых использовалась 4 раза в мягких условиях, показывают почти одинаковые горбы. |
|||||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
26.04.2013 // 8:10:10
Доброе утро! если кто-нибудь сталкивался с аналогичными проблемами, помогите советом, пожалуйста. в дополнение к написанному выше, прокололи еще стандарт для проверки пригодности. пики не горбатые, а четко раздвоенные, для всех пяти примесей, с сохранением времен удерживания. могут ли быть другие причины, кроме проседания колонки? все-таки маловероятно, чтобы одновременно просели три колонки, относительно новые и неизношенные. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
26.04.2013 // 18:55:23
Если Вы уверены в приготовлении подвижной фазы, (рн буферного раствора), все растворы у Вас свежеприготовленные, чтобы исключить разложение веществ в растворе, то возможно это экстраколоночные эффекты. Проверьте все соединения от инжектора до колонки и от колонки до детектора, возможно где-то мертвая зона, в которой происходит размывание пробы. |
|||||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
30.04.2013 // 17:12:37
воспроизвели методику на другом хроматографе - те же проблемы. увеличиваем в изократике % органики с 30 до 70 - начиная с 50% раздвоение уменьшается, на 70 % - один симметричный пик, значит, проблема все-таки в колонке и в ее специфичной чувствительности к рисперидону в данной методике? (компактные структуры типа кофеина и бетагистина в тех же условиях выходят с нормальными пиками) |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
30.04.2013 // 18:13:53
Чтобы Вам хоть чем-то могли помочь, могли бы Вы раскрыть тайну какие все-таки условия проведения анализа и какую колонку вы использует (наименование и производитель, например, Symmetry C18, Waters или Zorbax Eclipse XDB-C18, Agilent Technologies)? Что произошло между «ранее эту методику использовали много раз и все было нормально» и «на левом плече основного пика вырос горб»? Вы поменяли колонку? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
