Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение железа (II)/железа (III): стандартизация Трилона Б >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение железа (II)/железа (III): стандартизация Трилона Б
jaklin
Пользователь
Ранг: 84

05.02.2008 // 14:10:50     
добрый день
есть такая методика титреметрического определения железа (II)/железа (III).
Реактивы
Индикаторная смесь: 2 л Н2О+20 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты +20 мл 20% раствора НСl
Трилон Б (6,667 г в 1 литре Н2О)
33% Н2О2 или (NH4)2 S2O8
Ход определения:
В колбу налить 30 мл индикаторной смеси и 1 мл анализируемого раствора (получается фиолетовое окрашивание).Раствор на греть на плитке до 50-80ºС.Нагретый раствор оттитровывается трилоном Б до обесцвечивания.→ Fe3+
В эту же аликвоту добавляем 2-3 капли 33% раствора пероксида или несколько кристаллов надсернокислого аммония. Раствор должен окрасится в фиолетовый цвет.
После чего оттитровываем снова трилоном до обесцвечивания или соломенного цвета.
Как мне стандартизировать трилон Б? по чему? дело в том что я готовила не из фиксанала и его нет и взять не откуда.
и еще, я так понимаю, что все равно то вещество по которому происходит стандартизация все равно должно быть представлено фиксаналом, а не навеской из банки? а если вообще никаких фиксаналов нет? тогда как поступают, чтоб узнать точную концентрацию чего-либо? И как быть мне?спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ольга
Пользователь
Ранг: 6


05.02.2008 // 14:34:09     
Трилон можно стандартизировать по соли кальция, магния или цинка (приготовить по навеске из высушенной соли) в присутствии аммиачного буфера с индикатором эриохромом черным Т (хромогеном). Можно растворить навеску металла высоко чистоты в кислоте и оттитровать Трилон по этому раствору
Karl
Пользователь
Ранг: 308


05.02.2008 // 14:50:20     
а разве нужно титровать нагретый раствор? В ГОСТе не помню в каком анализируемую смесь охлаждают до 5-7 град??? Возможно всё зависит от методики?
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


05.02.2008 // 17:03:22     

Karl пишет:
а разве нужно титровать нагретый раствор? В ГОСТе не помню в каком анализируемую смесь охлаждают до 5-7 град??? Возможно всё зависит от методики?
вы знаете я сама эту методику первый раз вижу.и вообще думала,что она не стандартная и не гостированная.если она гостированная-дайте пожста ссылку на гост.очень надо.
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


05.02.2008 // 17:49:05     

Ольга пишет:
Трилон можно стандартизировать по соли кальция, магния или цинка (приготовить по навеске из высушенной соли) в присутствии аммиачного буфера с индикатором эриохромом черным Т (хромогеном). Можно растворить навеску металла высоко чистоты в кислоте и оттитровать Трилон по этому раствору
а по железо-амонийным квасцам можно?то есть я готовлю раствор железо-амонийных квасцов с известной концентрацией и делаю как в методике описано?
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


05.02.2008 // 18:57:14     

jaklin пишет:
а по железо-амонийным квасцам можно?то есть я готовлю раствор железо-амонийных квасцов с известной концентрацией и делаю как в методике описано?
А из чего готовите? Из навески? Не советую! Крсталлогидрат, который может нахватать неизвестно сколько воды...
А методика эта, похоже, не гостирована. По крайней мере я такой не видел. Хотя все логично, работать можно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микробиологические петли, иглы Микробиологические петли, иглы
Используются для бактериологического посева на чашки Петри.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


05.02.2008 // 19:14:02     
Редактировано 1 раз(а)


Ed пишет:

jaklin пишет:
а по железо-амонийным квасцам можно?то есть я готовлю раствор железо-амонийных квасцов с известной концентрацией и делаю как в методике описано?
А из чего готовите? Из навески? Не советую! Крсталлогидрат, который может нахватать неизвестно сколько воды...
А методика эта, похоже, не гостирована. По крайней мере я такой не видел. Хотя все логично, работать можно.

начет того что не гостирована-это скорее всего.но говорят по ней всю жисть инст микробиологии работает.а скажите пожста-если безводный сульфат железа использовать? тогда можно без стандартизациии по кальцию обойтись?а то вообще ни реактивов ни возможности их поиметь .я понимаю,что он очень гигросколпичен,но извернуться хочется... мерси
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


05.02.2008 // 19:27:00     
Редактировано 1 раз(а)


jaklin пишет:
начет того что не гостирована-это скорее всего.но говорят по ней всю жисть инст микробиологии работает.а скажите пожста-если безводный сульфат железа использовать? тогда можно без стандартизациии по кальцию обойтись?а то вообще ни реактивов ни возможности их поиметь . мерси
Ну институт может работать, если это научная работа, ничего страшного! А вот безводный сульфат железа... А Вы железно уверены, что он безводный? А железа которого, (II) или (III)?
Не создавайте себе проблем!
Фиксаналов трилона всегда было, как грязи - они только что под заборами не валялись. Неужели все пропали? Ну найдите знакомых химиков, раздобудут они Вам этот фиксанал!
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


05.02.2008 // 20:28:09     

Ed пишет:

jaklin пишет:
начет того что не гостирована-это скорее всего.но говорят по ней всю жисть инст микробиологии работает.а скажите пожста-если безводный сульфат железа использовать? тогда можно без стандартизациии по кальцию обойтись?а то вообще ни реактивов ни возможности их поиметь . мерси
Ну институт может работать, если это научная работа, ничего страшного! А вот безводный сульфат железа... А Вы железно уверены, что он безводный? А железа которого, (II) или (III)?
Не создавайте себе проблем!
Фиксаналов трилона всегда было, как грязи - они только что под заборами не валялись. Неужели все пропали? Ну найдите знакомых химиков, раздобудут они Вам этот фиксанал!

что безводный-конечно не уверена.нашла сульфат железа три.ну нет фиксанала и нет индикатора на стандартизация по кальцию и не будет никогда.вот такая вот ситуация
Ольга
Пользователь
Ранг: 6


06.02.2008 // 9:26:07     
Соли железа сильно хватают воду. А титруют их только горячими, так как реакция идет медленно, и при комнатной температуре раствор будет недотитрован. В принципе, Трилон можно и по навеске приготовить. Высушить до постоянной массы при 80 градусах. Пробовала перетитровывать, нормально получается
Karl
Пользователь
Ранг: 308


06.02.2008 // 21:10:21     
Уважаемая jaklin, вспомнил, это не ГОСТовская методика!!!Определение железа Трилоном Б на холоду, я брал её из Лурье Ю.Ю. Анализ сточных и промышленных вод, М.:1978г

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты