| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Барахлит ДТП на ГХ "3700" >>>
|
 |
| Автор | Тема: Барахлит ДТП на ГХ "3700" | |||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
 04.02.2008 // 14:36:19
Никто не подскажет, где можно поискать причину резкого (в разы) падения чуствительности ДТП у хроматографа "3700"? Я думал, мост выгорает, хотел менять ТС, но прозвонил мост - сопротивления плеч штатные, около 60 Ом. Что еще самому (КиПа нет) можно проверить? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.02.2008 // 14:53:51
А условия анализа не меняли? Температуру детектора, ток моста, расходы и т.п. |
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
04.02.2008 // 16:09:13
Нет, условия прежние. Собственно, если при тех же температурах испарителя и детектора, что и раньше (как правило, 350 и 300 оС) дать на мост ток не 98-100, как мы всегда делаем, а где-то 140-145 мА, тогда да, сигнал на прежнем уровне. Но я боюсь таким током ТС спалить. Тем более что раньше-то и при 100мА сигнал хороший был. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
04.02.2008 // 16:26:53
Редактировано 2 раз(а) Еще банальная утечка в тракте испаритель-колонка-детектор, например через прокладку испарителя. Зы А не села ли какая грязь на филаментах ? Можно попробовать отжечь или более сильным током, но лучше повышением температуры детектора ( градусов до 300) при уменьшеном токе. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.02.2008 // 16:43:43
А не многовато ли? что ж у Вас за смесь такая? Очень распространенная ситуция (DSP007). Тем более, что безобразно горячий испаритель, а детектор еще и холоднее. Если в таких условиях село, то выжигать будет проблемматично, но попробовать можно. Погонять пару суток и проверить. А то мыть придется. Простые кочки все проверили, DSP007 говорил? Утечки, дырки, изменение стандарта и т.п. |
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
04.02.2008 // 16:44:16
Расход гелия проверяли, вроде бы как обычно - 30мл/мин. Гадость какая-нибудь на ТС точно сидит (колем одну кремнийорганику), но после того, как чуствительность упала, я скинул колонки и мыл оба канала сначала ацетоном, потом толуолом, потом снова ацетоном. Мы так регулярно делаем, как правило, помогает. Но в этот раз не помогло. В принципе, еще можно грешить на БУДТП - насколько соответствует набранная величина тока реально приходящему на ТС. Но как проверить - не знаю. Да еще и задатчик тока дурной - задаешь вроде как ток, а написано - "температура элементов" |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
04.02.2008 // 16:51:53
А не многовато ли? что ж у Вас за смесь такая? Сами мы кремнийорганики, анализируем смеси (в основном) алкоксисиланов и силоксанов. Достаточно часто в смесях присутствуют высококипящие продукты конденсации, поэтому и держим испаритель и детектор перегретыми, чтобы в камерах детектора смолы не конденсировались. Хотя насколько это эффективно - вопрос дискуссионный. |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
04.02.2008 // 20:25:10
Здравствуйте. Сначала попробуйте проверить самые простые причины. 3700 часто комплектовались чешскими самописцами TZ с входными делителями напряжения, не повернул ли ктослучайно делитель. Проверить сам самописец, не крякнул ли у него усилитель, поменяв его на такой же или на другой модели, но с таким же входным напряжением, или проверить его с помощью задатчиков напряжения (правда для этого надо приборы КИП). Проверить все ручки на БУДТП, кроме аттеньюатора с шагом х2, по моему там были ещё кнопки выходного напряжения, посмотреть в том ли они положении. У БУДТП есть собственный усилитель, он тоже мог крякнуть. Если есть второй такой прибор, то поменять местами для проверки. |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
04.02.2008 // 20:26:07
Редактировано 3 раз(а) Следуюший шаг - утечки. Вроде у вас с этим всё в порядке, но можно проверить. Иногда отламывается трубочка, подводящая газ-носитель к испарителю. Ну и конечно, что писали выше, прокладку и все места соединений. заглушите выходы трубок из детектора, тогда давление на манометрах должно подняться (при отсутствии утечек) до 3 атм. (Выходное давление, установленное на задатчиках расхода). Если насадка хрупкая и может не выдержать давления, замените колонки на пустые. Если есть утечка, то её можно поискать обмыливанием и последовательным заглушиванием (после испарителей, после колонок). |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
04.02.2008 // 20:29:22
Редактировано 1 раз(а) Если утечки не найдены, то велика вероятность, что на чувствительные элементы села грязь. Кроме описанных выше способов можно проделать следующее: Поставить пустые колонки, поднять максимально все температуры (испарителей, колонок, детектора) температуру чувствительных элементов - минимум. Медленно вколоть в испаритель 1 мл растворителя, наиболее хорошо растворяющий ваши продукты. Проделать это с перерывом в несколько минут несколько раз. Бывает помогает. Успехов! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.02.2008 // 20:57:41
Еще: у Вас, вероятно, два идентичных канала. Так вот, упала чувствительность только одного из них или оба-два сели? Если Вы колете пробу обычно только в один канал, а чувствительность и рабочего, и сравнительного упала примерно одинаково, то врядь ли можно предполагать, что виноваты отложения на филаментах. А вообще - люблю чинить стереоусилители  Я бы начал проверку как раз с герметичностью системы. Если Вы регулярно меняете местами рабочий и сравнительный каналы - тем более. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
