Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Золь-гель метод с применением эпоксидных материалов ?? >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Золь-гель метод с применением эпоксидных материалов ??
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568

14.01.2008 // 13:13:20     

Народ, часом, кто-нть не в курсе, что это за зверь?

Весь инет приводит единственно к этой статье на куче сайтов. Никаких ссылок по теме не попалось:

___________________________________________________
В последнее время, для синтеза аэрогелей стал применяться новый золь-гель метод синтеза оксидов переходных металлов и металлов главных групп. Метод заключается в использовании простых неорганических солей и эпоксидов в последующей реакции полимеризации. Одним из преимуществ эпоксидного метода является использование простых солей (т.е. нитратов и галогенидов) вместо алкоксидных прекурсоров.
.............................................................
Синтез геля ZnO.
К 1.25 мл растворителя (метанол, этанол, изопропанол, ацетон) добавляли при перемешивании 0.8 ммоль(0.238 г) Zn(NO3)2∙6H2O до образования бесцветного раствора. После перемешивания к раствору добавили 8 ммоль (0.465 г) пропиленоксида. Смесь тщательно перемешивали в течение двух минут, затем поместили в пластиковую емкость для дальнейшего гелеобразования в течение 3-5 дней. Впоследствии, гель промывался...
___________________________________________________

Никак не могу одуплить суть и тем более механизм подобного гидролиза. Окислиловки, как я понимаю, отсутствуют. Ну, ладно, галогениды хотя бы теоретически могут хлоргидрины дать. Но вот азотку свободную деть некуда: оргнитраты не настолько стабильны. Есть какие-нибудь убойные соображения?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vasiliy
Пользователь
Ранг: 64


14.01.2008 // 22:13:54     
могу предположить что возможна ионная полимеризация пропиленоксида...правда не думаю что пропиленокидом можно гелевую сетку синтезировать
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


14.01.2008 // 22:23:08     
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.01.2008 // 22:40:56     
Не растворится нитрат цинка в ацетоне и изопропаноле в таком количестве. Да и гидролизоваться он любит... Короче, осадок по любому останется. С метанолом, этанолом - не знаю, не юзал.
Уже на этом этапе методика наводит на невеселые мысли о ее повторимости, а дальше и обсуждать не хочу...
Откуда дровишки? И на какой предмет?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


15.01.2008 // 13:19:19     
Так именно по причине подозрительности и не рвусь пробовать.

К примеру,
www.nanometer.ru/2007/12/28/aerogel_5558.html

Что касаемо предмета - по назначению. Синтез осч оксидов с развитой поверхностью.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


15.01.2008 // 13:29:47     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?

Не верю. Хотя тоже начал с рассмотрения плюс-минус этого варианта.


vasiliy пишет:
огу предположить что возможна ионная полимеризация пропиленоксида...правда не думаю что пропиленокидом можно гелевую сетку синтезировать .

Органики в конечном продукте оставаться не должно априори.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739


15.01.2008 // 17:38:12     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:

михалыч пишет:
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?

То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?
а почему бы и нет, михалыч, я с тобой на данном этапе, более раз... других то вариантов пока нет, а в голову больше ни чего другого не приходит
на счет органики полностью Вас поддерживаю, здесь без вариантов
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


15.01.2008 // 23:02:35     
Из этого следует, что на первом этапе избыток пропиленоксида связывает химически всю воду, образуется гликолят металла, к тому же макроциклический (вдобавок чудесным образом нерастворимый!!!), а 100 %-я азотка болтается в растворителе?
На втором этапе неким чудесным образом при промывке безводными растворителями твёрдый гликолят гидролизуется...

Не. ИМХО, натяжек многовато.
Ладно, воспроизводить таки придётся

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.01.2008 // 23:44:44     

sinthetic пишет:
Из этого следует, что на первом этапе избыток пропиленоксида связывает химически всю воду, образуется гликолят металла, к тому же макроциклический (вдобавок чудесным образом нерастворимый!!!), а 100 %-я азотка болтается в растворителе?
На втором этапе неким чудесным образом при промывке безводными растворителями твёрдый гликолят гидролизуется...

Не. ИМХО, натяжек многовато.
Ладно, воспроизводить таки придётся


Да. Многие d-лементы, к коим и цинк относится, способны образовывать гликольные комплексы. Но... только в присутствии воды. Неужели те несчастные 6 молекул кристаллизационной воды хватает и на получение гликоля и на гидратацию комплекса?
Вообще то много непонятного... Возможно мы чего-то не учитываем...
Может действительно стоит попробовать повторить методику синтеза, а попутно исследовать состав оставшегося раствора?
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


16.01.2008 // 12:49:02     
С учетом кристаллизационной воды концентрация кислоты будет меньше 40%, т.е., воды вполне достаточно для кислотного развала оксиранового цикла. Кроме того, в такой концентрации азотка уже - ощутимо сильный окислитель. А вообще - мутновато как-то.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.01.2008 // 14:39:48     

Nebergas пишет:
С учетом кристаллизационной воды концентрация кислоты будет меньше 40%, т.е., воды вполне достаточно для кислотного развала оксиранового цикла. Кроме того, в такой концентрации азотка уже - ощутимо сильный окислитель. А вообще - мутновато как-то.
Так ото ж...
При такой концентрации азотка может уже начать нировать диол, а при малейшем нагреве и окисление органики пойдет неслабое...

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты