Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение примеси циркония методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение примеси циркония методом ААС
завлаб
Пользователь
Ранг: 7

25.12.2007 // 15:15:15     
Сообщите, если кто-нибудь знает о методе определения примеси циркония на атомно-абсорбционном спекторофотометре. Знаю, что что можно определять методом ICP, но у нас нет соответствующего прибора.
Допустимая норма содержания менее 0,5 ppm
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


26.12.2007 // 8:45:54     

завлаб пишет:
Сообщите, если кто-нибудь знает о методе определения примеси циркония на атомно-абсорбционном спекторофотометре. Знаю, что что можно определять методом ICP, но у нас нет соответствующего прибора.
Допустимая норма содержания менее 0,5 ppm


Я отвечу на ту часть, которую знаю точно - с графитовой печью ничего не получится. В пламени закись азота - ацетилен цирконий, ВОЗМОЖНО, определяют. Но и в этом гипотетическом случае работать Вы будете на пределе обнаружения (а может, вообще до него не дотянете - пусть просветит кто-нибудь, у кого под рукой соответствующие таблицы).
Так что к руководству - и внедряйте ИСП-АЕС - отличный повод
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


26.12.2007 // 8:46:12     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


27.12.2007 // 8:18:31     
Предел онаружения циркония в растворе в пламени ацетилен-динитрооксид составляет 0.5 ppm. Так что количественно можно определять только с существенно большей концентрацией. Но если 0.5 ppm относится к содержанию в твердом. то с учетом разбавления, такое определение невозможно.
Предел обнаружения циркония в ИСП-АЭС в 1500 раз лучше.
chemsev
Пользователь
Ранг: 13


22.09.2011 // 12:17:27     
Кто нибудь определял цирконий пламенной ААС? Мы пробовали на ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота, добавляли хлорид калия как спектральный буфер. Градуировочные растворы 50, 100, 200 мг на л. Вообще нет поглощения!!! За основу методики взяли ГОСТ определения примеси циркония в ферротитане. Перепробовали все спектральные линии рекомендуемые для анализа. Помогите кто нибудь!!! Атомник Сатурн-4, но пригодится опыт работы и на других приборах.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


22.09.2011 // 16:18:25     
Только в пламени ацетилен-закись азота, оччеень восстановительном. Когда факел уже практически белого цвета. И все равно предприятие сомнительное.

Для iCE 3500 указана характеристическая концентрация 4,5 мг/л
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Тридистиллер UD-3015 Тридистиллер UD-3015
Применяется для получения воды тройной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,5 л/ч. Мощность: 4500 Вт. Расход охлаждающей воды не более 100 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
жжАнна
Пользователь
Ранг: 1


07.04.2016 // 12:54:29     
Братцы Ребятушки, кто-нибудь еще дерзал искать Цирконий?
Может у кого-то всё таки получилось?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


07.04.2016 // 13:32:16     
Редактировано 1 раз(а)

1. Оптимизируйте условия измерения: вводите раствор циркония 100-200 мг/л и при сильно восстановительном режиме горения пламени ищите высоту измерения над горелкой, при которой будет в пламени ацетилен-динитрооксид наблюдаться атомное поглощение. Подберите экспериментально сочетание расхода ацетилена и высоты наблюдения, обеспечивающие максимальный сигнал атомного поглощения.
2. В работе Urbain H. Улучшенное определение циркония пламенной ААС // Atom. Spectrosc. 1982. V. 3, N. 5. P.143-145 использовали молярное соотношение N2O/C2H2 = 1.6 и высоту наблюдения над горелкой 8 мм. В качестве освобождающего агента и ионизационного буфера вводили хлорид алюминия.
3. В работе Bond A.M // Anal Chem. 1970. Vol. 42, N.8. P. 932-935 введением NH4F увеличивали сигнал поглощения циркония в 9 раз.
4. В работе Ермакова В.С. и др. // ЖАХ. Т. 41, N.9. С. 1615-1617 использовали экстракцию для концентрирования циркония из растdоров, а затем анализировали органические растворы в пламени ацетилен-динитрооксид, существенно увеличивая чувствительность измерений.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


07.04.2016 // 16:10:53     
Редактировано 1 раз(а)

Не знаю, насколько будет интересен непрямой метод, описанный Chakraborty в The Analyst 114(1989) 809, но на всякий случай упомяну.

dx.doi.org/10.1039/an9891400809

Определяют по цинку через экстракцию ионных ассоциатов Zn[ZrF6] хлороформом и последующей обработкой экстракта 4M HCl. LOD 42 ppb в растворе, эквивалент в твердой фазе 1.1 ppm.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


20.06.2016 // 12:26:02     
Гиблое дело - примеси Zr методом ААС, не тратьте время.
ИСП-ОЭС!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты