Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

прибор Анион 4100 (анализатор комбинированный) - кто умеет пользоваться? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Alenka
Пользователь
Ранг: 9


06.01.2008 // 0:30:25     
Спасибо всем за ответы! С Новым годом всех!! После затяжных каникул выйду на работу и буду продолжать осваивать прибор. Надеюсь на вашу помощь, если что-то не заладится.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.01.2008 // 23:31:15     
С Новым годом!

А если заладится?
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


09.01.2008 // 11:37:04     

Alenka пишет:
Комбинированный электрод оказался неисправен с самого начала, пришлось покупать обычны ЭВЛы и т.д. три штуки - на рН, Eh и сравнения. Откалибровали все честь по чести, потом опять накрылся электрод сравнения, купили новый. Нужно ли калибровать все заново? Вообще при смене электродов на аналогичные требуется калибровка? И можно ли на этом приборе использовать кислородный датчик другого производителя? Я совсем мало опыта в таких измерениях имею - могут ли электроды при измерении касаться стенок посуды, или друг друга, а датчик УЭП -он весь пластиковый, может ли он просто лежать в стакане, или тоже только на весу?
Уважаемая Alenka! Из Вашей преписки у меня сложилось впечатление, что Вы плохо ухаживаете за вспомогательными электродами. Я имею ввиду , главным образом. электроды ЭВЛ -3. Электрический контакт этих электродов с анализируемым раствором осуществляется через электролитический ключ в виде асбестовий фитилька или стеклянных нитей. В рабочем состоянии, когда: 1) уровень раствора насыщенного КCl находится выше уровня раствора в ячейке; и 2) заливочное отверстие открыто, тяжелый раствор КCl сочится в испытуемый раствор, обеспечивая стабильное значение диффузионного потенциала на границе ключ - раствор. При перерывах же в работе (на ночь, на выходные дни) стеклянный электрод оставляют в воде ( и это хорошо!), но вместе с ним оставляют и вспомогательный, а для экономии раствора КCl закрывают заливочное отверстие. При этом истечение хлорида калия не прекращается, а через фитилёк во внутреннюю полость электрода поступает легкая вода. Струйки воды плохо смешиваются, и через какое-то время весь раствор КCl оказывается на дне стакана, а электрод заполняется чистой водой. Хуже всего то, что в обмене участвует и тот хлористый калий, который заполняет верхнюю полость электрода, где расположен сам электрод и окружающая его паста из смеси хлоридов серебра и калия. В результате изменяются как потенциал электрода, так и его сопротивление. Реанимировать такой электрод чрезвычайно трудно. Чтобы избежать таких неприятностей вспомогательный электрод в нерабочем состоянии следует закрывать специальным колпачком, в котором налито небольшое количество насыщенного раствора КCl и не опускать его в водные растворы при закрытом заливочном отверстии.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372


09.01.2008 // 16:05:03     
Вопрос не совсем по теме. Насколько критично, чтобы при работе заливочное отверстие электрода было открыто (как это прописано в инструкции). У меня ЭСК, в нем это отверстие затыкается такой маленькой резиновой пробочкой. Ее очень неудобно вставлять/вынимать.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


09.01.2008 // 16:49:44     

AA_Alex пишет:
Вопрос не совсем по теме. Насколько критично, чтобы при работе заливочное отверстие электрода было открыто (как это прописано в инструкции). У меня ЭСК, в нем это отверстие затыкается такой маленькой резиновой пробочкой. Ее очень неудобно вставлять/вынимать.
Если заливочное отверстие электрода не открывать, то электролит некоторое время из него все равно будет вытекать. И никаких изменений Вы не заметите. А затем в электроде создастся разряжение и электролит в нем "зависнет". Получится электрод сравнения без истечения. О недостатках таких электродов я уже как-то писал. Посмотрите здесь www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5805 .
В принципе, работать можно, если анализируются растворы невысокой концентрации с pH=2...12. А вот для сильнокислых, сильнощелочных, концентрированных или сильноразбавленных растворов это нежелательно.
Могу предложить выход. Отверстие не затыкать, а электрод хранить в стакане с разбавленным раствором KCl, причем так, чтобы его уровень был таким же, как уровень электролита в электроде (или чуть ниже).
Вариант №2. Штатная пробка выкидывается. Берется силиконовый шланг с внутренним диаметром 11-12 мм. Отрезается кусок длиной ~10 мм и натягивается на электрод, закрывая отверстие. Правда сдвигать это колечко для открытия отверстия тоже не очень удобно. Но многие электроды (и импортные в том числе) оснащаются именно по такому варианту.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


13.01.2008 // 17:37:49     

AA_Alex пишет:
Вопрос не совсем по теме. Насколько критично, чтобы при работе заливочное отверстие электрода было открыто (как это прописано в инструкции). У меня ЭСК, в нем это отверстие затыкается такой маленькой резиновой пробочкой. Ее очень неудобно вставлять/вынимать.
Вопрос не в том, удобно ли или неудобно вставлять/ вынимать. Если Вы знаете последствия собственной недисплинированности и можете этим пренебречь, это Ваше дело, но рекомендовать такой подход каждому встречному, я бы поостерёгся.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


13.01.2008 // 18:17:13     

Шуша пишет:

AA_Alex пишет:
Вопрос не совсем по теме. Насколько критично, чтобы при работе заливочное отверстие электрода было открыто (как это прописано в инструкции). У меня ЭСК, в нем это отверстие затыкается такой маленькой резиновой пробочкой. Ее очень неудобно вставлять/вынимать.
......В принципе, работать можно, если анализируются растворы невысокой концентрации с pH=2...12. А вот для сильнокислых, сильнощелочных, концентрированных или сильноразбавленных растворов это нежелательно.
Могу предложить выход. Отверстие не затыкать, а электрод хранить в стакане с разбавленным раствором KCl, причем так, чтобы его уровень был таким же, как уровень электролита в электроде (или чуть ниже).
[/quote
Это как раз то, на что я хотел обратить внимание в своём ответе несколько дней назад. Электродом сравнения в рН-метрии является хлорсеребряный электрод в среде насыщенного раствора KCl. С изменением концентрации хлористого калия потенциал электрода изменяется. При этом безразлично насколько сильно. Следовательно, всё то, что может, хотя бы в принципе, изменить свойства электрода сравнения должно быть исключено.
С этой точки зрения, рекомендация хранить электрод в разбавленном растворе KCl не выдерживает критики, потому что обмен жидкостей через ключ происходит из-за различий в плотности растворов (наиболее быстрый обмен) или из-за различий в концентрациях растворов, когда в основе лежат процессы диффузии. Последние тоже протекают достаточно быстро в электродах ЭВЛ-1 - 3 и существенно медленнее в комбинированных электродах, где электролитический контакт осуществляется через микротрещину. Возможность же изменения концентрации KCl во внутренней полости электрода всё равно сохраняется.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


13.01.2008 // 23:04:54     
Редактировано 1 раз(а)

>Эксперт
Поверьте практику, большинство Ваших утверждений ошибочны.
1. Изменить потенциал электрода сравненния типа ЭВЛ очень сложно. Сам Ag/AgCl полуэлемент у этих электродов находится под верхним колпачком, и электролит к нему поступает по длинному асбестовому фитилю. Поэтому имеет место длиннющий диффузионный путь (ключ+ фитиль), котрый не позволит изменить концентрацию электролита у полуэлемента, а следовательно потенциал электрода, в разумные сроки. Для этого потребуются месяцы.
Для информации:
Электрод сравнения ЭВЛ-1М имел в качестве "ключа" асбестовую нить. Этот электрод уже лет 20 как не выпускается. Сейчас выпускается электрод ЭВЛ-1М3 с ключом из кварцевого волокна.
2. Ключ в виде микротрещины НИКТО ныне не использует. Трещины в стекле имеют тенденцию к самопроизвольному росту. Сейчас чаще всего используется пористая керамика. Но это без разницы, т.к. современные конструкции электродов сравнения позволяют работать длительное время даже в дистиллированной воде без замтеных изменений их характеристик.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.01.2008 // 23:21:30     
Браво, Шуша!
Случаем, не у профессора Кравцова на кафедре электрохимии Питерского универа учился? Очень похоже.
Совершенно железо-бетонное построение аргументации. Читать приятно. Серьезно.

Со старым НГ!
Шуша
Пользователь
Ранг: 2711


14.01.2008 // 0:04:20     

Леонид пишет:
Браво, Шуша!
Случаем, не у профессора Кравцова на кафедре электрохимии Питерского универа учился?...
Со старым НГ!


Леонид, и Вас с прадником и со всеми прошедшими тоже. Успехов Вам в этом году. Встреча с Вами на этом форуме всегда приятна и познавательна (абсолютно серьезно).
О себе. Я заканчивал московскую Менделавку. У нас тоже было много замечательных преподавателей. Особенно я это понимаю сейчас, с прошедшими годами. ЛГУ - замечательное и уважаемое заведение, но я навсегда - патриот МХТИ (РХТУ).

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты