Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение йода в поливитаминных препаратах >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение йода в поливитаминных препаратах
Svetljachok
Пользователь
Ранг: 23

05.12.2007 // 13:31:05     
Остро встала проблема количественного определения йода в поливитаминных препаратах. Содержание йода составляет от 30 мкг/г. Остальные микроэлементы определяем методом РФА на приборе Спектроскан (питерский), но такие количества он просто не видит. Помогите найти ссылку на подходящую методику!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


05.12.2007 // 13:37:09     

Svetljachok пишет:
Содержание йода составляет от 30 мкг/г.
Чем не устраивает ИСП?
Svetljachok
Пользователь
Ранг: 23


05.12.2007 // 14:00:06     

bf109xxl пишет:
Чем не устраивает ИСП?
Отсутствием необходимого оборудования
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


05.12.2007 // 14:04:20     
Ну, я не телепат, я не знаю, какое Вам оборудование доступно, а какое - нет. Или Вас интересует, как померять на Спектроскане концентрации ниже предела обнаружения?
Svetljachok
Пользователь
Ранг: 23


05.12.2007 // 14:23:06     

bf109xxl пишет:
Ну, я не телепат, я не знаю, какое Вам оборудование доступно, а какое - нет. Или Вас интересует, как померять на Спектроскане концентрации ниже предела обнаружения?
Не смешите Нет конечно, просто для того, чтобы выпросить у руководства какой-нибудь прибор надо ему доказать, что никакими другими методами, или на другом оборудовании (более дешевом) эту задачу решить нельзя. Например, элементарным титрованием.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


05.12.2007 // 16:40:07     

Svetljachok пишет:
Не смешите Нет конечно, просто для того, чтобы выпросить у руководства какой-нибудь прибор надо ему доказать, что никакими другими методами, или на другом оборудовании (более дешевом) эту задачу решить нельзя. Например, элементарным титрованием.
Ничего не понял. Так Вам просто померять надо или что-то руководству доказать? Вы сформулировать более четко вопрос можете?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Нагревательная плита HF-4030 Нагревательная плита HF-4030
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для термической подготовки проб и проведения лабораторных анализов с установкой обрабатываемых образцов на открытую нагревательную поверхность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Svetljachok
Пользователь
Ранг: 23


05.12.2007 // 18:30:07     
Надо померять, но если для этого необходима покупка нового оборудования, то надо обосновать почему именно этого. Например, потому что ни на каком другом такую небольшую концентрацию просто не уловить. Я изначально не знаю (уж извините меня) метод каким можно померять. Как вообще можно это сделать. Нам приносят анализы нашей продукции в котором указано такое количество йода, которое там просто не может быть, то есть надо научиться определять его самим. А как???
Tatiana
Пользователь
Ранг: 14


05.12.2007 // 21:33:45     
Сначала нужно определиться с формой существования йода, что Вы собираетесь искать: иодид-ион, молекулярный иод, иодат и т.д. Содержание 30 мкг/г иода - это формальный пересчет.

В любом случае титрование Вам не поможет, содержание маловато.
Если определять через иодид-ион, то
из простых методов - фотометрия:
1)окисление иодида до йода - фотометрирование водного слоя или органического (хлороформ, четыреххлористый углерод),
2) окисление иодида до йода и образование комплекса с крахмалом - фотометрирование синего комплекса
для низких концентраций:
3) окисление до иодата, удаление избытка окислителя, потом добавление избытка стандартного раствора иодида, чтобы получить так называемое умножение иода (снижение ПрО в 5 раз), затем определение по п.1 или 2.

Для всего этого нужен фотоэлектроколориметр, фотометр или спектрофотометр.

Или определение ионселективным электродом, тогда нужен электрод и иономер.

Можно еще вольтамперометрией....

Или определение ионным хроматографом, лучше с амперометрическим детектором, чтобы отсечь мешающие ионы. Но этот вариант более затратный...

Какие приборы у Вас имеются?
В принципе есть ссылки на все эти методы, если интересует, напишите, куда выслать.
Svetljachok
Пользователь
Ранг: 23


06.12.2007 // 0:15:16     
Редактировано 1 раз(а)

То Tatiana
Спасибо огромное. На данный момент йод закладывается в форме йодата калия (раньше был йодид, но сочли, что йодат более устойчив). Спектрофотометр имеется (Аквилоновский СФ 101), ну и рН-метр естественно . Мой адрес svetik911{coбaчkа}list.ru.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.12.2007 // 10:13:12     

Svetljachok пишет:
То Tatiana
Спасибо огромное. На данный момент йод закладывается в форме йодата калия (раньше был йодид, но сочли, что йодат более устойчив). Спектрофотометр имеется (Аквилоновский СФ 101), ну и рН-метр естественно . Мой адрес svetik911{coбaчkа}list.ru.

На предмет того, что иодат более устойчив, чем иодид в сложной органической матрице, Вас обманули...
К сожалению не знаю характеристик Спектроскана, но любой нормальный РФА должен брать как минимум 10 мг/кг иода.
Либо у Вас его меньше, либо прибор плохо настроен, либо с подготовкой пробы беда.
Вариантов проанализировать иод на таком уровне концентраций, как Вам правильно уже сказали, кроме ИСП-ЭСА и ИСП-МС немного, да и то со сложной пробоподготовкой, при которой половину его Вы точно потеряете.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


06.12.2007 // 11:00:56     

Леонид пишет:
да и то со сложной пробоподготовкой, при которой половину его Вы точно потеряете.
С йодом как раз особых сложностей нету, пробоподготовка имеет особенности, но они довольно легко реализуемы в данном случае - просто растворять в щелочной среде, а не кислой. Меряется достаточно хорошо. Единственный недостаток для МС - моноизотопность.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты