Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Про валидацию ГЖХ методик с анализом паровой фазы >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


18.11.2007 // 11:59:49     

12345 пишет:
Где же при разливании неточность возникает, по-Вашему?


Вопрос очень личного характера. Где? И откуда....
Если хорошо постараться, то можно очень даже успешно оправдать опасения вопрошающего. Ну, хотя бы, взятие аликвоты цилиндром не такая уж редкость для "продвинутых пользователей". Можно и центрифужной пробиркой с делениями или стаканом



ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
12345
Пользователь
Ранг: 661


18.11.2007 // 17:11:26     
Можно ещё раз по - русски, для тех кто русский язык использует.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


18.11.2007 // 19:55:55     
Редактировано 1 раз(а)


12345 пишет:
Можно ещё раз по - русски, для тех кто русский язык использует.
Пжалста: если руки из w... растут, то не только при разливании, а и при "переставлянии" ошибка вырастет.
12345
Пользователь
Ранг: 661


18.11.2007 // 22:50:34     
Мне то кажется, что даже если на глазок отмеривать жидкость во флаконы для хэдспейса, то всё равно заметной разницы между пробами не будет. Должно же установиться равновесие между паровой фазой и жидкой.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


18.11.2007 // 22:56:07     

12345 пишет:
Мне то кажется, что даже если на глазок отмеривать жидкость во флаконы для хэдспейса, то всё равно заметной разницы между пробами не будет. Должно же установиться равновесие между паровой фазой и жидкой.
В зависимости от фазового отношения и коэффициента распределения.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СНОЛ-ТЕРМ, ООО СНОЛ-ТЕРМ, ООО
ООО «СНОЛ-ТЕРМ» - официальный представитель завода АВ “UMEGA” (АО «Утенос Электротехника»), Литва, изготовителя лабораторных и промышленных печей запатентованной марки SNOL®
12345
Пользователь
Ранг: 661


24.11.2007 // 16:21:20     
Фазовое отношение - это отношение объёма паровой и жидкой фаз. А коэффициент распределения это отношение равновесных концентраций анализируемого компонента в газовой и жидкой фазе. Если анализируемый компонент имеет значительную растворимость в выбранном растворителе и концентрация его в смеси достаточно велика, чтобы можно было пренебречь изменением концентрации анализируемого компонента в жидкой фазе, то можно смело заполнять сосуды для хэдспейса на глазок, даже не обращая внимания, что в одном сосуде половина объёма заполнена жидкостью, а в другом только треть. Площади всё равно не будут заметно отличаться.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.11.2007 // 20:51:38     

12345 пишет:
Фазовое отношение - это отношение объёма паровой и жидкой фаз. А коэффициент распределения это отношение равновесных концентраций анализируемого компонента в газовой и жидкой фазе. Если анализируемый компонент имеет значительную растворимость в выбранном растворителе и концентрация его в смеси достаточно велика, чтобы можно было пренебречь изменением концентрации анализируемого компонента в жидкой фазе, то можно смело заполнять сосуды для хэдспейса на глазок, даже не обращая внимания, что в одном сосуде половина объёма заполнена жидкостью, а в другом только треть. Площади всё равно не будут заметно отличаться.
Теоретически данный изыск конечно верен, но на практике стремятся выбрать такие условия чтобы равновесие было сильно смещено к переходу искомого компонента в паровую фазу. Что легко сделать при реальном анализе , например для метиленхлорида допускается всего 0,06 % от массы лекарственной формы и при достаточном разведении пробы его количество будет измеряться микрограммами , при 70 С "целиком" переходящими в паровую фазу. Соответственно сигнал будет зависеть не от концентрации искомого компонента в растворе, а от его абсолютного количества компонента.
В этом случае влияние точности взятия объема аликвоты будет очень значительно, причем изменение будет нелинейным, так как увеличение объема жидкости уменьшает объем наджидкостного пространства.
Если я в чем не прав - поправьте.
12345
Пользователь
Ранг: 661


25.11.2007 // 17:00:34     
Довольно странно Вы назвали мой пост изыском.
Я бы посоветовал в случае анализа хлористого метилена растворять анализируемый объект не в воде, а в диметилсульфоксиде или в диметилформамиде. Или хотя бы в смеси этих растворителей с водой. Тогда и при 70 градусах хлористый метилен будет иметь приличные коэффициэнты распределения.
12345
Пользователь
Ранг: 661


25.11.2007 // 17:05:16     
Я думаю, что Ivanova сама анализы остаточных растворителей никогда не делала, и тем не менее ей поручили валидацию этого метода. Это ненормально и я считаю, что вина за подобную традицию лежит на гос учереждениях, где Вы и работаете.
Ivanova
Пользователь
Ранг: 23


28.11.2007 // 1:09:43     

12345 пишет:
Я думаю, что Ivanova сама анализы остаточных растворителей никогда не делала, и тем не менее ей поручили валидацию этого метода. Это ненормально и я считаю, что вина за подобную традицию лежит на гос учереждениях, где Вы и работаете.
Конечно, не делала, иначе бы не задавала глупые вопросы -). У нас 3 месяца назад ГЖХ появился с возможностью анализа паровой фазы. Вот мы и пытаемся разбираться. Замечательно, что есть опытные люди, которые могут подсказать. Спасибо! 12345- нельзя ли у Вас попросить адрес электронной почты, если у нас возникнут вопросы, быть может, Вас не затруднит нас проконсультировать.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты