Форумы ANCHEM.RU: Про валидацию ГЖХ методик с анализом паровой фазы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Про валидацию ГЖХ методик с анализом паровой фазы >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.11.2007 // 11:59:49

12345 пишет:
Где же при разливании неточность возникает, по-Вашему?

Вопрос очень личного характера. Где? И откуда....
Если хорошо постараться, то можно очень даже успешно оправдать опасения вопрошающего. Ну, хотя бы, взятие аликвоты цилиндром не такая уж редкость для "продвинутых пользователей". Можно и центрифужной пробиркой с делениями или стаканом

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.11.2007 // 17:11:26

Можно ещё раз по - русски, для тех кто русский язык использует.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.11.2007 // 19:55:55

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Можно ещё раз по - русски, для тех кто русский язык использует.

Пжалста: если руки из w... растут, то не только при разливании, а и при "переставлянии" ошибка вырастет.

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.11.2007 // 22:50:34

Мне то кажется, что даже если на глазок отмеривать жидкость во флаконы для хэдспейса, то всё равно заметной разницы между пробами не будет. Должно же установиться равновесие между паровой фазой и жидкой.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.11.2007 // 22:56:07

12345 пишет:
Мне то кажется, что даже если на глазок отмеривать жидкость во флаконы для хэдспейса, то всё равно заметной разницы между пробами не будет. Должно же установиться равновесие между паровой фазой и жидкой.

В зависимости от фазового отношения и коэффициента распределения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

12345
Пользователь
Ранг: 661

24.11.2007 // 16:21:20

Фазовое отношение - это отношение объёма паровой и жидкой фаз. А коэффициент распределения это отношение равновесных концентраций анализируемого компонента в газовой и жидкой фазе. Если анализируемый компонент имеет значительную растворимость в выбранном растворителе и концентрация его в смеси достаточно велика, чтобы можно было пренебречь изменением концентрации анализируемого компонента в жидкой фазе, то можно смело заполнять сосуды для хэдспейса на глазок, даже не обращая внимания, что в одном сосуде половина объёма заполнена жидкостью, а в другом только треть. Площади всё равно не будут заметно отличаться.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

24.11.2007 // 20:51:38

12345 пишет:
Фазовое отношение - это отношение объёма паровой и жидкой фаз. А коэффициент распределения это отношение равновесных концентраций анализируемого компонента в газовой и жидкой фазе. Если анализируемый компонент имеет значительную растворимость в выбранном растворителе и концентрация его в смеси достаточно велика, чтобы можно было пренебречь изменением концентрации анализируемого компонента в жидкой фазе, то можно смело заполнять сосуды для хэдспейса на глазок, даже не обращая внимания, что в одном сосуде половина объёма заполнена жидкостью, а в другом только треть. Площади всё равно не будут заметно отличаться.

Теоретически данный изыск конечно верен, но на практике стремятся выбрать такие условия чтобы равновесие было сильно смещено к переходу искомого компонента в паровую фазу. Что легко сделать при реальном анализе , например для метиленхлорида допускается всего 0,06 % от массы лекарственной формы и при достаточном разведении пробы его количество будет измеряться микрограммами , при 70 С "целиком" переходящими в паровую фазу. Соответственно сигнал будет зависеть не от концентрации искомого компонента в растворе, а от его абсолютного количества компонента.
В этом случае влияние точности взятия объема аликвоты будет очень значительно, причем изменение будет нелинейным, так как увеличение объема жидкости уменьшает объем наджидкостного пространства.
Если я в чем не прав - поправьте.

12345
Пользователь
Ранг: 661

25.11.2007 // 17:00:34

Довольно странно Вы назвали мой пост изыском.
Я бы посоветовал в случае анализа хлористого метилена растворять анализируемый объект не в воде, а в диметилсульфоксиде или в диметилформамиде. Или хотя бы в смеси этих растворителей с водой. Тогда и при 70 градусах хлористый метилен будет иметь приличные коэффициэнты распределения.

12345
Пользователь
Ранг: 661

25.11.2007 // 17:05:16

Я думаю, что Ivanova сама анализы остаточных растворителей никогда не делала, и тем не менее ей поручили валидацию этого метода. Это ненормально и я считаю, что вина за подобную традицию лежит на гос учереждениях, где Вы и работаете.

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

28.11.2007 // 1:09:43

12345 пишет:
Я думаю, что Ivanova сама анализы остаточных растворителей никогда не делала, и тем не менее ей поручили валидацию этого метода. Это ненормально и я считаю, что вина за подобную традицию лежит на гос учереждениях, где Вы и работаете.

Конечно, не делала, иначе бы не задавала глупые вопросы -). У нас 3 месяца назад ГЖХ появился с возможностью анализа паровой фазы. Вот мы и пытаемся разбираться. Замечательно, что есть опытные люди, которые могут подсказать. Спасибо! 12345- нельзя ли у Вас попросить адрес электронной почты, если у нас возникнут вопросы, быть может, Вас не затруднит нас проконсультировать.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты