Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

HPLC-изменение времени удержания при добавлении элюента?! >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Styskin
Пользователь
Ранг: 228


15.10.2007 // 15:53:27     
Нужно мерять расход растворителя. Он должен быть постоянным... Через колонку которая создает противодавление он меняется только в зависимости от потока. Бутыль вроде вообще не при чем. Так что дело скорее всего в насосе.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Kalambet
Пользователь
Ранг: 476


15.10.2007 // 16:08:24     
Гипотеза номер два: что-то прохудилось в клапанном узле. При подъеме бутылки ацетонитрил затекает в капилляр от воды и потом всасывается под видом воды при формировании градиента. Чем выше ацетонитрил, тем шустрее течет и тем большее превышение фактического процента над заданным. Соответственно и выходит все намного раньше.
virtu
VIP Member
Ранг: 2109


16.10.2007 // 8:06:18     
Редактировано 1 раз(а)

Такого быть не должно(насчет перемещения бутылок)! Насос у Вас скорее постоянного расхода. О главном: наиболее вероятная причина - клапаны. Варианты: неправильная установка/сборка, механическая деструкция, механическое загрязнение, паровой пузырек(вероятность 1-3%, грубо говоря, этот вариант можно исключить)(насчет последнего - в зависимости от конструкции клапана, лечиться "промывкой", если кран-слив есть-открываете и включаете об. скорость на максимум-элюент вода, можно ацетонитрила или изопропанола добавить(дегазация ручная!!!), бывает иногда не удается таким образом привести в чувства - тогда вытаскиваете клапаны и продуваете(просто дуньте как следует в сторону хода элюента, в рот не брать) их осторожно). Градиент на стороне высокого давления или низкого? Если на стороне низкого - причина может быть в клапанах устройства смешения.
Стратегия действий:
Если на стороне высокого - для начала сделайте "промывку" (то же рекомендую и для низкого давления). Не поможет - выньте клапаны из насоса: осмотрите вооруженным(!!!) взглядом детали клапана на предмет мельчайших трещин и т.д. без разбора, а затем с разбором клапана,если все в норме - промойте части клапана согласно требованиям в документации (ультразвук - раствор).
Желаю успехов.
С уважением,
Алексей.
leshich
Пользователь
Ранг: 69


16.10.2007 // 19:17:41     
Спасибо всем откликнувшимся.
Насос работает уже больше 4-х лет, так что скорее всего или загрязнение, или, что более вероятно - деструкция клапанов. Грабиент смешивается на стороне низкого давления.
Сам лезть уж не стану, в четверг обещал сервисный инженер из фирмы появиться, пусть он уж и делает. О результатах сообщу.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты