| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HPLC-изменение времени удержания при добавлении элюента?! >>>
|
 |
|
Styskin Пользователь Ранг: 228 |
 15.10.2007 // 15:53:27
Нужно мерять расход растворителя. Он должен быть постоянным... Через колонку которая создает противодавление он меняется только в зависимости от потока. Бутыль вроде вообще не при чем. Так что дело скорее всего в насосе. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
15.10.2007 // 16:08:24
Гипотеза номер два: что-то прохудилось в клапанном узле. При подъеме бутылки ацетонитрил затекает в капилляр от воды и потом всасывается под видом воды при формировании градиента. Чем выше ацетонитрил, тем шустрее течет и тем большее превышение фактического процента над заданным. Соответственно и выходит все намного раньше. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
16.10.2007 // 8:06:18
Редактировано 1 раз(а) Такого быть не должно(насчет перемещения бутылок)! Насос у Вас скорее постоянного расхода. О главном: наиболее вероятная причина - клапаны. Варианты: неправильная установка/сборка, механическая деструкция, механическое загрязнение, паровой пузырек(вероятность 1-3%, грубо говоря, этот вариант можно исключить)(насчет последнего - в зависимости от конструкции клапана, лечиться "промывкой", если кран-слив есть-открываете и включаете об. скорость на максимум-элюент вода, можно ацетонитрила или изопропанола добавить(дегазация ручная!!!), бывает иногда не удается таким образом привести в чувства - тогда вытаскиваете клапаны и продуваете(просто дуньте как следует в сторону хода элюента, в рот не брать) их осторожно). Градиент на стороне высокого давления или низкого? Если на стороне низкого - причина может быть в клапанах устройства смешения. Стратегия действий: Если на стороне высокого - для начала сделайте "промывку" (то же рекомендую и для низкого давления). Не поможет - выньте клапаны из насоса: осмотрите вооруженным(!!!) взглядом детали клапана на предмет мельчайших трещин и т.д. без разбора, а затем с разбором клапана,если все в норме - промойте части клапана согласно требованиям в документации (ультразвук - раствор). Желаю успехов. С уважением, Алексей. |
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
16.10.2007 // 19:17:41
Спасибо всем откликнувшимся. Насос работает уже больше 4-х лет, так что скорее всего или загрязнение, или, что более вероятно - деструкция клапанов. Грабиент смешивается на стороне низкого давления. Сам лезть уж не стану, в четверг обещал сервисный инженер из фирмы появиться, пусть он уж и делает. О результатах сообщу. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
