Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение водорода >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение водорода
alexey85
Пользователь
Ранг: 13

09.10.2007 // 19:31:34     
Помогите выбрать метод определения водорода для следующей задачи. Нужно определить содержание дисперсного железа в окалине. Для этого берут фракцию железа, смешуют с водой и нагривают. Железо(мелкодисперсное) взаимодействует с водой с выделением водорода. Такого железа приблизительно 0,1 г на килограм окалины. По водороду, который выделяетса и расчитуют нужный параметр. Подскажите пожалуста методику или приборы(предположительно хроматограф) которые можна применить для решения даной задачи.Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


09.10.2007 // 21:00:18     
А што когда берут фракцию железа, смешуют с водой и нагривают кроме вадарода ище што то выдилиетси? Сабирите ето и в мерную емкость и апридилите абъем. А дальше пасчитайте.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


09.10.2007 // 22:15:31     

Шуша пишет:
А што когда берут фракцию железа, смешуют с водой и нагривают кроме вадарода ище што то выдилиетси? Сабирите ето и в мерную емкость и апридилите абъем. А дальше пасчитайте.
Могу только добавить, что чертежик установки для такого случая имеется в ГОСТ 19433 "Грузы опасные. Классификация и маркировка"
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.10.2007 // 10:17:17     

Шуша пишет:
А што когда берут фракцию железа, смешуют с водой и нагривают кроме вадарода ище што то выдилиетси? Сабирите ето и в мерную емкость и апридилите абъем. А дальше пасчитайте.
Если внимательно почитать стартовый пост, то железа там в окалине на уровне 0,01%.
А навеску для анализа наверняка берут не килограмм. Мне, например, сложно представить себе мерное устройство, чтобы замерять с нужной точностью эти несчастные микролитры водорода.
Так что такие количества водорода можно зафиксировать пожалуй только хроматографически, выделяя его из реакционной зоны аргоном.
Далее стандартный подход. Колонка - молекулярные сита, газ носитель - аргон. Фронтальная хроматография вполне рулит. Катарометра по чувствительности должно хватить.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


10.10.2007 // 12:40:32     

Леонид пишет:

Шуша пишет:
А што когда берут фракцию железа, смешуют с водой и нагривают кроме вадарода ище што то выдилиетси? Сабирите ето и в мерную емкость и апридилите абъем. А дальше пасчитайте.
Если внимательно почитать стартовый пост, то железа там в окалине на уровне 0,01%.
А навеску для анализа наверняка берут не килограмм. Мне, например, сложно представить себе мерное устройство, чтобы замерять с нужной точностью эти несчастные микролитры водорода.
Так что такие количества водорода можно зафиксировать пожалуй только хроматографически, выделяя его из реакционной зоны аргоном.
Далее стандартный подход. Колонка - молекулярные сита, газ носитель - аргон. Фронтальная хроматография вполне рулит. Катарометра по чувствительности должно хватить.


На килограм окалины будут милилитры, а не микролитры, а это весьма легко меряется. Дешево и сердито. Даже если термостатировать. Конечно, если брать на анализ 1 грамм окалины, тогда без хроматографа конечно не уйдешь.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


10.10.2007 // 12:55:58     
Вообще-то все это довольно странно. Методика описана достаточно подробно, поэтому можно предположить, что существует какой-то документ, откуда это взято. Но тогда возникает вопрос, почему там не указан метод измерения водорода.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


10.10.2007 // 12:57:02     
Стандартным методом определения водорода в металлах во времена моей молодости был вакуумный метод. В нём навеску металла помещали в предварительно вакуумированную камеру и определяли экстрагированный из металла водород по увеличению давления, которое замеряли манометром Мак-Леода.

Установка, изготовленная из кварца, требовала очень качественной сварки частей. Первый раз её собрал местный кварцедув и она не держала вакуум. Пришлось вызывать специалиста из Москвы.
Вторая проблема связана с манометрами Мак-Леода. Они не очень точны в абсолютных измерениях.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


10.10.2007 // 13:15:10     
>knoxchem
А как быть с парами воды?
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


10.10.2007 // 14:15:51     
Редактировано 1 раз(а)

О каких парах воды идёт речь? В предварительно вакууированной камере их нет по определению. Если имеется в виду вода, сорбированная на металле, то, видимо, предполагается, что её вклад ничтожен по сравнению с водородом, содержание которого в экспериментах по наводораживанию могло быть очень высоким.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


10.10.2007 // 14:21:14     
Так надо понимать что в первом случае водород извлекают химчески по реакции с железом. а во втором случае физически из металла. Одного понять не могу- металл он чего- расплавленный в кварце?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


10.10.2007 // 15:58:49     

knoxchem пишет:
О каких парах воды идёт речь?
Простите, я невнимательно прочитал Ваш пост. И как-то решил, что Вы выполняли тот же эксперимент, что и автор запроса, а там вода есть.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты