Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХОП на ВЭЖХ.........??? >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХОП на ВЭЖХ.........???
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

10.08.2004 // 17:19:48     
Занимаюсь определением хлорорганических пестицидов в разного рода продукции, воде, почве уже около 3-х лет. И вот услышал о определении ХОП методом жидкостной хроматографии. Но нигде ничего об этом немогу найти. Если кто-то с этим сталкивался подскажите что-нибудь. Заранее благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


10.08.2004 // 17:29:51     
Millan, S.; Sampedro, M. C.; Unceta, N.; Goicolea, M. A.; Rodriguez, E.; Barrio, R. J. Coupling solid-phase microextraction and high-performance liquid chromatography for direct and sensitive determination of halogenated fungicides in wine. Journal of Chromatography, A (2003), 995(1-2), 135-142.

Chu, Shaogang; Hong, Chia-Swee; Rattner, Barnett A.; McGowan, Peter C. Methodological Refinements in the Determination of 146 Polychlorinated Biphenyls, Including Non-Ortho- and Mono-Ortho-Substituted PCBs, and 26 Organochlorine Pesticides as Demonstrated in Heron Eggs. Analytical Chemistry (2003), 75(5), 1058-1066.

Brito, N. M.; Navickiene, S.; Polese, L.; Jardim, E. F. G.; Abakerli, R. B.; Ribeiro, M. L. Determination of pesticide residues in coconut water by liquid-liquid extraction and gas chromatography with electron-capture plus thermionic specific detection and solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. Journal of Chromatography, A (2002), 957(2), 201-209.

Rokushima, Noriko; Abe, Naoko; Okamoto, Mayumi; Kondo, Yotaro. Rapid and simultaneous determination of pesticides in foods by high performance liquid chromatography. Kyoto Joshi Daigaku Shokumotsu Gakkaishi (1999), 54 7-13.

Grice, I. D.; Salzmann, M.; Stiff, I.; Griffiths, L. R. Simultaneous determination of aldrin, dieldrin, endrin, heptachlor, and p,p'-DDT in medicinal plant extracts using a novel high performance liquid chromatography method. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies (1999), 22(15), 2337-2344.

Menezes, M. L.; Felix, G. Analysis of organochlorine pesticides in plain milk using direct injection on an ISRP column, with column switching. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies (1996), 19(19), 3221-3228.

Noegrohati, Sri; Hammers, W. E. Cleanup by solid-phase extraction and HPLC of organochlorine insecticides and PCBs in various nonfatty and fatty samples. Toxicological and Environmental Chemistry (1992), 34(2-4), 219-35.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.08.2004 // 18:58:33     
С УФ-разводка... с МС не знаю ... мей би..
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.08.2004 // 8:34:45     
А смысл? ХОП на газовике с ДЭЗ определяются почти на 4 порядка с большей чувствительностью, чем на ВЭЖХ с УФ, а за счет конкретной селективности детектора пробоподготовка минимальна...
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43


11.08.2004 // 12:58:29     

Леонид пишет:
А смысл? ХОП на газовике с ДЭЗ определяются почти на 4 порядка с большей чувствительностью, чем на ВЭЖХ с УФ, а за счет конкретной селективности детектора пробоподготовка минимальна...
Я это и сам понимаю, делаю на ГХ-ДЭЗ и вполне нормально получается, а методики видать для организаций у которых нет ГХ. Самому было интересно посмотреть на чувствительность метода и сложность пробоподготовки.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


11.08.2004 // 17:14:51     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
А смысл? ХОП на газовике с ДЭЗ определяются почти на 4 порядка с большей чувствительностью, чем на ВЭЖХ с УФ, а за счет конкретной селективности детектора пробоподготовка минимальна...
Жидкостную хроматографию используют, потому что бояться, что в ГХ условиях (высокая температура)будет происходить деструкция ХОП. А теперь с развитием капиллярной ЖХ и UPLC селективность и экспрессность метода достигла капиллярной ГХ. Чуствительность современных спреевых ЖХ детекторов догоняет таковую ПИДа. И, судя по последней конференции - HPLC2004, скоро догонит.
А ещё можно вспомнить про ЧИП-хроматографы, которые в газовом варианте не "работают", а в жидкостном уже есть промышленные образцы.

Да, ещё один момент, о котором в России не очень думают. После ГХ ХОП в виде диоксинов и других токсичных продуктов распада уходит в атмосферу, поэтому необходимо предусматривать систему улавливания остатков после детектора. Именно систему улавливания, а не обычную вентиляцию, а это дорого. И лаборанту за вредность надо платить. В ЖХ с этим проблем нет - собрал в банку и отдал на станцию утилизации.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.08.2004 // 18:35:51     
Спасибо за информацию по ВЭЖХ! Теперь все ясно с этим вопросом окончательно.
Как и предполагалось, разводка по всем параметрам.
Капиллярная ВЭЖХ и ВЭЖХ ультравысокого давления - это эксперименты чистой воды (пока), МС - они дороги даже для запада.... ну если они (вдруг, КОГДА_ТО ТАМ) догонят ПИДы по чувствительности... то - разве она так уж велика?
Вобщем, глупости...
А пестицицы (хлорорганика) не сильно разваливаются... ну, процентов 10-15 .. фигня, это ж не карбаматы.
Пробоподготовка тоже не проблема, я вот для Института питания очень даже неплохую сделал, с применением ТФЭ - легко и быстро.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


11.08.2004 // 20:40:42     
Редактировано 2 раз(а)


КонстантинС пишет:
Спасибо за информацию по ВЭЖХ! Теперь все ясно с этим вопросом окончательно.
Как и предполагалось, разводка по всем параметрам.
Капиллярная ВЭЖХ и ВЭЖХ ультравысокого давления - это эксперименты чистой воды (пока)

Ну, насчёт "экспериментов чистой воды" у вас немного устаревшая информация, по крайней мере, Waters уже больше года выпускает серийный UPLC
www.waters.com/WatersDivision/ContentD.asp?ref=JDRS-5WHQW6
Что касаемо капиллярной ЖХ, тот же Waters выпускает соответствующий хроматограф www.waters.com/WatersDivision/ContentD.asp?ref=JDRS-5MDG94 Как давно не знаю, я такой в работающем состоянии видел полгода назад.

а также серийные капиллярные/микроколоночные хроматографы от Gilson
www.gilson.com/Products/product.asp?pID=110
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.08.2004 // 9:02:48     
Если каким-либо методом принципиально ВОЗМОЖНО провести какой то анализ, то это не значит, что НУЖНО делать анализ именно так. Наверняка существуют более экспрессные, точные и дешевые методы.
На ВЭЖХ можно провести 90% аналитических работ, вплоть до разделения газов (сам видел статейку).
Но ХОП лучше и дешевле делать на ГХ, тяжелые металлы - на ААС, ЭСА или ИВА, а фосфор и кремний - на банальном ФЭКе.
А что касается ХОП, то в ВЭЖХ нет селективного детектора, как ДЭЗ в ГХ. А на нем не видно всякой грязи, а видны только ХОП, ПХБ, и еще довольно узкий круг веществ. Так что и очистку экстракта проводить не нужно, только высушить.
Так что не в теории, а для практических целей ХОП однозначно лучше делать на ГХ.
А ВЭЖХ - ну как выход из положения, когда соответствующего оборудования нет.
ABB
Пользователь
Ранг: 5


16.08.2004 // 16:29:55     

knoxchem пишет:

Леонид пишет:
А смысл? ХОП на газовике с ДЭЗ определяются почти на 4 порядка с большей чувствительностью, чем на ВЭЖХ с УФ, а за счет конкретной селективности детектора пробоподготовка минимальна...
Жидкостную хроматографию используют, потому что бояться, что в ГХ условиях (высокая температура)будет происходить деструкция ХОП. А теперь с развитием капиллярной ЖХ и UPLC селективность и экспрессность метода достигла капиллярной ГХ. Чуствительность современных спреевых ЖХ детекторов догоняет таковую ПИДа. И, судя по последней конференции - HPLC2004, скоро догонит.
А ещё можно вспомнить про ЧИП-хроматографы, которые в газовом варианте не "работают", а в жидкостном уже есть промышленные образцы.

Да, ещё один момент, о котором в России не очень думают. После ГХ ХОП в виде диоксинов и других токсичных продуктов распада уходит в атмосферу, поэтому необходимо предусматривать систему улавливания остатков после детектора. Именно систему улавливания, а не обычную вентиляцию, а это дорого. И лаборанту за вредность надо платить. В ЖХ с этим проблем нет - собрал в банку и отдал на станцию утилизации.


Не совсем верно. ЭЗД - не деструктирующий детектор и ХОП выходят из него в неизменном виде, кроме того, диоксины не являются продуктом деструкции ХОД. Скорее это продукт "димеризации" (извините за некорректный термин) хлорированных фенолов под действием УФ-света или окислителей.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


16.08.2004 // 17:33:59     
Редактировано 2 раз(а)

ABB пишет:

Не совсем верно. ЭЗД - не деструктирующий детектор и ХОП выходят из него в неизменном виде, кроме того, диоксины не являются продуктом деструкции ХОД. Скорее это продукт "димеризации" (извините за некорректный термин) хлорированных фенолов под действием УФ-света или окислителей.
Ну от того, что ХОП не разрушаются в ДЭЗе они от этого полезней не становятся, не правда ли? Я же писал, имея в виду ещё и ДИП. Так сказать, обобщил, для краткости, хотя признаю, получилось не корректно. За что и приношу свои извинения.

Проблема же защиты здоровья исследователя действительно стоит очень остро. Я учился в Пермском госУниверситете. В обозримой мне истории на кафедре оргхимии было 2 смерти от бериллиоза и отравление не то магнийорганикой, не то борорганикой. На кафедре физхимии рассказывали о пареньке, который умер от рака в 26 лет. Правда умер уже в Москве. Я видел женщину, работавщую с борорганикой - женщиной её было назвать трудно: клочками выпавшие волосы, жёлтое лицо и выпавшие зубы, и это в 35 лет.
Здесь имеем дело с ХОП, ПАУ или диоксинами - соединения чрезвычайно ядовитые. Теперь представьте, что всё это выходит в плохо вентилируемое помещение.

P.S. ХОП, ПАУ и Д тоже обобщил, поскольку лаборатории определяющие ХОП, как правило, работают и с ПАУ и с Д.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты