Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ретроспективная валидация >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ретроспективная валидация
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

 		19.09.2007 // 11:19:40     
Добрый день коллеги, вопрос по большей части для провизоров: кто нибудь, когда нибудь делал ретроспективную валидацию процессов производства лек средств, а именно, как вы выходили из положения, (допустим в 2005г последний раз производился прапарат, никакую валидацию естественно не проводили, да и вообще о ней мало что слышали) каким образом можно теперь сделать однородность смешения гранулята, как определить количественное содержание, и каким образом определить влагу гранулята.
P.S. Зарание благодарен за советы, да и за простые мысли по данному вопросу.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228
19.09.2007 // 16:11:37     
N-Виталий пишет:
Добрый день коллеги, вопрос по большей части для провизоров: кто нибудь, когда нибудь делал ретроспективную валидацию процессов производства лек средств, а именно, как вы выходили из положения, (допустим в 2005г последний раз производился прапарат, никакую валидацию естественно не проводили, да и вообще о ней мало что слышали) каким образом можно теперь сделать однородность смешения гранулята, как определить количественное содержание, и каким образом определить влагу гранулята.
P.S. Зарание благодарен за советы, да и за простые мысли по данному вопросу.
Нифига себе вопрос. Кто делал - тот будет молчать как партизан перед расстрелом. Но предложения будут.
Технологический контроль этого гранулята в ЦЗЛ проводился ? Ну типа там влажность мерили, количество веществ определяли...
Тогда все просто. Поднять старые тетради и переписать их данные в новые формы.
А вот если не проводился, тогда понадобиться буйный полет фантазии. Высосать исходные данные из пальца разве не сумеете ?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630
20.09.2007 // 7:23:46     
DSP007 пишет:
Нифига себе вопрос. Кто делал - тот будет молчать как партизан перед расстрелом. Но предложения будут.
Технологический контроль этого гранулята в ЦЗЛ проводился ? Ну типа там влажность мерили, количество веществ определяли...
Тогда все просто. Поднять старые тетради и переписать их данные в новые формы.
А вот если не проводился, тогда понадобиться буйный полет фантазии. Высосать исходные данные из пальца разве не сумеете ?
Здравствуйте Дмитрий Сергеевич, в том-то и проблема, что все делалось через пень колоду, технологи гнали как бешенные, отсюда и данных для полноценной мат обработки маловато - это певое; второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.
старые записи все поднял, информации для полноценной валидации нет, попробывал посчитать СКО чуть не заплакал больше 7%, буйная фантазия уже закипела.
Я вот думаю нельзя ли сделать протоколы по старым данным, а отписаться, что мол как получим регистрационное удостоверение так сразу все как надо и на современном оборудовании сделаем и тут же отчитаемся?
varban
VIP Member
Ранг: 8699
20.09.2007 // 23:53:16     
Редактировано 2 раз(а)

N-Виталий> [...]второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.[...]

?!?!?!
Мне это звучит очень странно. Какая принципиальная разница между титрованием автоматическим титратором и врукопашную, бюреткой?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228
21.09.2007 // 12:19:46     
А у кого ФС покупали ? Ну так и получите с него бумажку что валидационные характеристики результатов анализа таблеточной массы и таблеток по методике ФС одинаковы и не имеют метрологически значимых расхождений.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630
24.09.2007 // 7:53:11     
varban пишет:
N-Виталий> [...]второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.[...]

?!?!?!
Мне это звучит очень странно. Какая принципиальная разница между титрованием автоматическим титратором и врукопашную, бюреткой?
Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630
24.09.2007 // 8:00:07     
DSP007 пишет:
А у кого ФС покупали ? Ну так и получите с него бумажку что валидационные характеристики результатов анализа таблеточной массы и таблеток по методике ФС одинаковы и не имеют метрологически значимых расхождений.
ФС не покупали, просто у кого-то перекатали и с концом, потом хозяин поменялся и как обычно ушло некоторое количество информации, я тогда не работал, откуда что брали без понятия.
Но это не так уж и важно, меня гораздо больше интересует надо ли в данной ситуации вообще проводить валидацию процессов (однородность смешения, остаточная влага гранулята, количественное определение) если препарат не выпускался более двух лет и до получения регистрационника выпускаться по любому не будет? а провалидировать его не составляет проблем, особенно с новым оборудованием.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228
24.09.2007 // 16:04:22     
В теории не нужно, но на практике с большой долей вероятности попадете под очередную "компанейщину" . Так что лучше день потратить. Ну нас нафиг !
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811
24.09.2007 // 17:02:21     
N-Виталий пишет:
[
Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Вот уж это странно. Если лаборант прошел очередную медкомиссию, значит, со зрением у него всё в порядке. А человеческий глаз очень чувствителен к оттенкам цвета, много чувствительней, чем к интенсивности окраски. Даже чувствительнее фотоколориметра (по опыту). Двести с лишним лет титруем, значить, а кто-то делает кислую мину? А если у ФЭКа лампочка села или юстировка слетела?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630
25.09.2007 // 6:20:51     
Сергей Костиков пишет:
N-Виталий пишет:
[
Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Вот уж это странно. Если лаборант прошел очередную медкомиссию, значит, со зрением у него всё в порядке. А человеческий глаз очень чувствителен к оттенкам цвета, много чувствительней, чем к интенсивности окраски. Даже чувствительнее фотоколориметра (по опыту). Двести с лишним лет титруем, значить, а кто-то делает кислую мину? А если у ФЭКа лампочка села или юстировка слетела?
Да тут все намного проще, не хотят проверяющие ручные методики брать потому что хотят чтоб у нас приборы были ХОРОШИЕ, а следовательно очень дорогие им они больше доверяют, чем людям
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630
25.09.2007 // 6:24:14     
DSP007 пишет:
В теории не нужно, но на практике с большой долей вероятности попадете под очередную "компанейщину" . Так что лучше день потратить. Ну нас нафиг !
Ладно, я то же склоняюсь к такому же мнению, напишу что нибудь а там глядишь и получится.
P.S. Всем огромное спасибо за комментарии.
P.P.S. Если возникнут ещё идеи то обязательно пишите возможно, что и выстроим какуюнибудь теорию на эту тему, а она и другим когда нибудь да сгодится.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты