Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ретроспективная валидация >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ретроспективная валидация
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

19.09.2007 // 11:19:40     
Добрый день коллеги, вопрос по большей части для провизоров: кто нибудь, когда нибудь делал ретроспективную валидацию процессов производства лек средств, а именно, как вы выходили из положения, (допустим в 2005г последний раз производился прапарат, никакую валидацию естественно не проводили, да и вообще о ней мало что слышали) каким образом можно теперь сделать однородность смешения гранулята, как определить количественное содержание, и каким образом определить влагу гранулята.
P.S. Зарание благодарен за советы, да и за простые мысли по данному вопросу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.09.2007 // 16:11:37     

N-Виталий пишет:
Добрый день коллеги, вопрос по большей части для провизоров: кто нибудь, когда нибудь делал ретроспективную валидацию процессов производства лек средств, а именно, как вы выходили из положения, (допустим в 2005г последний раз производился прапарат, никакую валидацию естественно не проводили, да и вообще о ней мало что слышали) каким образом можно теперь сделать однородность смешения гранулята, как определить количественное содержание, и каким образом определить влагу гранулята.
P.S. Зарание благодарен за советы, да и за простые мысли по данному вопросу.

Нифига себе вопрос. Кто делал - тот будет молчать как партизан перед расстрелом. Но предложения будут.
Технологический контроль этого гранулята в ЦЗЛ проводился ? Ну типа там влажность мерили, количество веществ определяли...
Тогда все просто. Поднять старые тетради и переписать их данные в новые формы.
А вот если не проводился, тогда понадобиться буйный полет фантазии. Высосать исходные данные из пальца разве не сумеете ?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


20.09.2007 // 7:23:46     

DSP007 пишет:

Нифига себе вопрос. Кто делал - тот будет молчать как партизан перед расстрелом. Но предложения будут.
Технологический контроль этого гранулята в ЦЗЛ проводился ? Ну типа там влажность мерили, количество веществ определяли...
Тогда все просто. Поднять старые тетради и переписать их данные в новые формы.
А вот если не проводился, тогда понадобиться буйный полет фантазии. Высосать исходные данные из пальца разве не сумеете ?
Здравствуйте Дмитрий Сергеевич, в том-то и проблема, что все делалось через пень колоду, технологи гнали как бешенные, отсюда и данных для полноценной мат обработки маловато - это певое; второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.
старые записи все поднял, информации для полноценной валидации нет, попробывал посчитать СКО чуть не заплакал больше 7%, буйная фантазия уже закипела.
Я вот думаю нельзя ли сделать протоколы по старым данным, а отписаться, что мол как получим регистрационное удостоверение так сразу все как надо и на современном оборудовании сделаем и тут же отчитаемся?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.09.2007 // 23:53:16     
Редактировано 2 раз(а)

N-Виталий> [...]второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.[...]

?!?!?!
Мне это звучит очень странно. Какая принципиальная разница между титрованием автоматическим титратором и врукопашную, бюреткой?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.09.2007 // 12:19:46     
А у кого ФС покупали ? Ну так и получите с него бумажку что валидационные характеристики результатов анализа таблеточной массы и таблеток по методике ФС одинаковы и не имеют метрологически значимых расхождений.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


24.09.2007 // 7:53:11     

varban пишет:
N-Виталий> [...]второе - не представляю как валидировать ручные методики (неводное титрование), а автоматического титратора тогда не было.[...]

?!?!?!
Мне это звучит очень странно. Какая принципиальная разница между титрованием автоматическим титратором и врукопашную, бюреткой?

Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


24.09.2007 // 8:00:07     

DSP007 пишет:
А у кого ФС покупали ? Ну так и получите с него бумажку что валидационные характеристики результатов анализа таблеточной массы и таблеток по методике ФС одинаковы и не имеют метрологически значимых расхождений.
ФС не покупали, просто у кого-то перекатали и с концом, потом хозяин поменялся и как обычно ушло некоторое количество информации, я тогда не работал, откуда что брали без понятия.
Но это не так уж и важно, меня гораздо больше интересует надо ли в данной ситуации вообще проводить валидацию процессов (однородность смешения, остаточная влага гранулята, количественное определение) если препарат не выпускался более двух лет и до получения регистрационника выпускаться по любому не будет? а провалидировать его не составляет проблем, особенно с новым оборудованием.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.09.2007 // 16:04:22     
В теории не нужно, но на практике с большой долей вероятности попадете под очередную "компанейщину" . Так что лучше день потратить. Ну нас нафиг !
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


24.09.2007 // 17:02:21     

N-Виталий пишет:
[
Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Вот уж это странно. Если лаборант прошел очередную медкомиссию, значит, со зрением у него всё в порядке. А человеческий глаз очень чувствителен к оттенкам цвета, много чувствительней, чем к интенсивности окраски. Даже чувствительнее фотоколориметра (по опыту). Двести с лишним лет титруем, значить, а кто-то делает кислую мину? А если у ФЭКа лампочка села или юстировка слетела?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


25.09.2007 // 6:20:51     

Сергей Костиков пишет:

N-Виталий пишет:
[

Для меня особой разницы нет какую методику валидировать, но проверяющие уж больно кислые мины строят при этом и говоря, что ручные методики не подлежат валидации особенно те где человеческий фактор играет решающую роль (переход окраски в нашем случае) да как уже говорилось выше разброс данных слишком велик.
Вот уж это странно. Если лаборант прошел очередную медкомиссию, значит, со зрением у него всё в порядке. А человеческий глаз очень чувствителен к оттенкам цвета, много чувствительней, чем к интенсивности окраски. Даже чувствительнее фотоколориметра (по опыту). Двести с лишним лет титруем, значить, а кто-то делает кислую мину? А если у ФЭКа лампочка села или юстировка слетела?
Да тут все намного проще, не хотят проверяющие ручные методики брать потому что хотят чтоб у нас приборы были ХОРОШИЕ, а следовательно очень дорогие им они больше доверяют, чем людям
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


25.09.2007 // 6:24:14     

DSP007 пишет:
В теории не нужно, но на практике с большой долей вероятности попадете под очередную "компанейщину" . Так что лучше день потратить. Ну нас нафиг !
Ладно, я то же склоняюсь к такому же мнению, напишу что нибудь а там глядишь и получится.
P.S. Всем огромное спасибо за комментарии.
P.P.S. Если возникнут ещё идеи то обязательно пишите возможно, что и выстроим какуюнибудь теорию на эту тему, а она и другим когда нибудь да сгодится.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты