Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сравнительное исследование микроколичеств битума >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сравнительное исследование микроколичеств битума
Shifer
Пользователь
Ранг: 112

27.08.2007 // 21:20:31     
Друзья! Как можно провести сравнение битумов (твердых остаточных нефтепродуктов), если их ну совсем мало, т.е. испытания на пенитрацию, растяжение и т.д. провести не возможно? Существует ли какая-нибудь научно-обоснованная методика? Надеюсь на Вашу помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.08.2007 // 0:15:18     
Сначала нужно знать цель сравнения.
Если для замены одной марки другой, это несериозно.
Если для расшифровки, скажем, рецептуры, тут есть свои тонкости.

Короче, данных мало. Колитесь
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


28.08.2007 // 0:44:39     
Цель-криминалистическая, никакого криминала
Скажем, на предмете (подножки мотоцикла) обнаружено вещество черного цвета, и представлен также образец сравнения-вещество черного цвета с другого предмета (подошвы кроссовок), который вероятно соприкасался с подножкой. Нужно выяснить принадлежали эти вещества одному целому (по- нашему, установить групповую (родовую) принадлежность). То что это битум можно доказать (растворение частичное в гексане, полное в хлороформе, ТСХ покажет что вещесто-твердый остаточный нефтепродукт)-это даст только родовую принадлежность( причастность к определенному классу-битумы), но групповую принадлежность (определить марку, индивидуальные признаки, характерные для обоих объектов)установить мы не можем-НЕТ методики определиния вида (марки) полумикро-, микроколичеств битума. Так что калитесь ВЫ (шутка)!!!
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


28.08.2007 // 6:59:39     
Shifer, импровизируйте коллега, что-же Вы, нет методик на все случаи жизни, примените тот же подход что и для светлых НП, вколите на ГХ, посчитайте соотношение пиков, постройте гистограммы, вот Вам и индивидуализация (или попытки таковой), есть МСД, ещё лучше, тогда Вы сможете откинуть пики Жирных кислот (которые отношения к битууму не имеют, но всегда есть в объектах добытых откуда-нибудь с поверхности чего-нибудь) и уже сравнить более обосновано, да ещё и пользуясь интенсивностью пиков в режиме выделенных ионов, например можно взять 192, 202, 206 - вещества очень характерные для битуумов, к тому же являющиеся естественными биомаркерами нефти, можно поискать и другие биомаркеры нефти. Это уже индивидуалицаия вообще хорошая!
Кстати марку и не нужно стараться определить Ваша задача сравнить прежде всего, это только в фильмах "знатоки" марку и условия выработки сразу говорят
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.08.2007 // 10:10:48     
Еще вариант - пиролитическая газовая хроматография. Если нет масселективного детектора, пиролитическая приставка обойдется не в пример дешевле.

Одно время, в 60-ых...70-ых, эту технику довольно интенсивно применяли именно для получение ответа на вопрос "тот или не тот продукт". Включительно полимерные композиции. И даже идентифицировали... микроорганизмы

Было показано, что пирограммы высушенных микроорганизмов воспроизводимы.
//Методы-спутники в газовой хроматографии. М., Мир, 1972, с. 99
chemoza
Пользователь
Ранг: 132


28.08.2007 // 13:44:58     
Возможно стоит рассмотреть применение методов термического анализа ДСК и ТГА...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроволновая система пробоподготовки МС-6 Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Alex48
Пользователь
Ранг: 65


28.08.2007 // 19:50:41     

Shifer пишет:
Цель-криминалистическая, никакого криминала
Скажем, на предмете (подножки мотоцикла) обнаружено вещество черного цвета, и представлен также образец сравнения-вещество черного цвета с другого предмета (подошвы кроссовок), который вероятно соприкасался с подножкой. Нужно выяснить принадлежали эти вещества одному целому (по- нашему, установить групповую (родовую) принадлежность). То что это битум можно доказать (растворение частичное в гексане, полное в хлороформе, ТСХ покажет что вещесто-твердый остаточный нефтепродукт)-это даст только родовую принадлежность( причастность к определенному классу-битумы), но групповую принадлежность (определить марку, индивидуальные признаки, характерные для обоих объектов)установить мы не можем-НЕТ методики определиния вида (марки) полумикро-, микроколичеств битума. Так что калитесь ВЫ (шутка)!!!

Мне кажется, что подобная задача легче всего решается анализом микроэлементов в битуме - например, нейтронно-активационным анализом. Мне приходилось анализировать самые различные битумы - их состав весьма варьирует по микроэлементам в зависимости от источника самих битумов
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


28.08.2007 // 23:39:04     
Так Korvet давай разберемся. Влолоть следует хлороформенный экстракт? А колонку я нелетучими компонентами битума не забью? Потом столько отмывать придется! Насчет маркеров нефти - очень интересно, а почему именно эти массы и как искать эти самые маркеры? И в каких условиях следует колоть, для того чтобы было более полное разделение пиков?
Коrvet, не мог ли бы вы подкинуть мне какую-нибудь толковую литературу по теме, раз мы с Вами едим один хлеб!
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.08.2007 // 7:10:29     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте Shifer!
много литературы незнаю (не искал пока), делали мы кое-какие изыски (я счас о нефти), в общем все изложено на нашем сайте www.k323108.narod.ru там есть "наши разработки" ссылочка, там про биомаркеры и в принципе ответы на все Ваши вопросы. если дадите почту скину один файлик, откуда мы всё это взяли.
по поводу забьете ли Вы колонку? да, это очень не хороший для колонки анализ, если так сразу и нативно и если колонка не высокотемпературная. но можно пойти тем же путем что и в нефти - сделать гексановую вытяжку. а ещё лучше препаративку ТСХ, то есть растворяете в хлороформе, потом ставите ТСХ на силикагеле (элюент - гексан), затем все что выше по пробегу от старта где-то на 1/3 (то есть верхние 2/3 пластинки) сосребаете, экстрагируете гексаном (можно и с хлороформом), упариваете и вкалываете. в принципе то что я описал - так делают для нефти и биомаркеры сохраняются. главное воспроизводимость. необходимо потренироваться на одном образце сперва и получить воспроизводимые результаты, а потом уже переходить к сравнению.

Кстати здесь ещё очень правильная мысль была про элементный анализ, если у Вас есть на чем (атомно-эмиссионный или РФА), необходимо обязательно сделать, только определитесь сперва какие металлы искать надо (то есть по каким выводы делать), для этого поищете какие металлы в нефти наиболее распространены, я слышал там ванадия много, вроде бы, но тут ещё надо сильно учитывать что у Вас образцы с предметов-носителей, ну например примесь почвы может очень сильно изменить элементный состав объектов. но попробовать надо, если есть на чем...у нас например нету
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


29.08.2007 // 10:32:28     
А есть еще изотопный анализ. Например, отщепленный Н2 и переведенный в НСl, в ИК дает представление об его изотопном распределении в образце. А некоторые вещества можно анализировать на распределение изотопов О и Н обычным (низкого разрешения) ГХМС. Но без предварительного НИР здесь не обойтись.
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


29.08.2007 // 21:06:36     
Korver моя почта - kostolom05{coбaчkа}list.ru Буду очень признателен.
Насчет рФА - можно попробовать.
Жаль что у нас нет пиролитической приставки

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты