Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромато-ИК-спектроскопия >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хромато-ИК-спектроскопия
Maksim
Пользователь
Ранг: 248

13.07.2004 // 21:37:17     
В настоящее время нашей лабораторией решается следующая задача:
Органическая смесь неизвестного состава, содержит порядка 300 компонентов (хроматографирование на колонке 100х0.63, фаза полиметалсилоксановая, полярность ~5)
Требуется идентификация компонент.
Для решения собираемся брать хромато-ИК-спектрометр. Преимущества и недостатки подобного решения начали обсуждать в форуме по хромато-ИК-спектроскопии. Так как тема переросла тот форум, заводим ее отдельной главой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


14.07.2004 // 0:03:24     
Максим,
В одном старом учебнике, одного голландца, было написано, о смеси редко известно только, что она зелёная и дурно пахнет. Наверняка, имеется дополнительная информация о природе компонентов в ней наличествующих. Её ведь вам кто-то принёс, откуда-то её взял.
Далее, если вы уже разделили её на 300 пиков, так и ставьте хром-масс. Конечно, и ХМС может давать артефакты,поэтому, для надёжности, прогоните её на колонках разной полярности (лучше 3-х), предварительно определив групповые области на идентификационной диаграмме(область спиртов, область кетонов, и.т.д.), что бы отсеивать артефакты. Так, например, если пик попадает в область спиртов, а МС говорит, что это эфир, то это повод задуматься и проверить данный пик тщательнее.
Если смеси много, профильтруйте её через колонку с силикагелем и с С18-фазой (по отдельности, а потом можно и последовательно) - отделите полярную часть от неполярной. Пиков меньше - хром-массу легче работать, вам легче интерпретировать.
Иногда помогает программирование температуры, хотя я его не люблю.
А ИК - это метод групповой идентификации, никак не компонентной.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


14.07.2004 // 0:05:51     
И в догонку, поясните вам всю смесь идентифицировать надо или только что-то конкретное в ней найти?
Роман
VIP Member
Ранг: 327


14.07.2004 // 6:40:22     
Редактировано 1 раз(а)

Максим, Ваша задача опять же сводиться к хромассу. Поясняю - вы разделили 300 пиков!!! При такой эффективности пички довольно узкие и никакой хром-ИК вам не даст такого разрешения для достоверной идентификации ваших соединений. Современные же ГХ-МС обладают высочайшим разрешением и посзволяют проводить сканирование с очень приличной скоростью, что собственно и необходимо при высокой эффективности колонки.

С уважением,
Роман
Роман
VIP Member
Ранг: 327


14.07.2004 // 6:45:58     
Редактировано 3 раз(а)

Господа, давайте не будем заниматься уфологией. Вы щас насоветуете человеку всяких там ГХ-ЯМР, ЖХ-ИК... Надо быть хоть немного приземленней. Банальная хроматография решит 99% всех задач, при условии конечно что вещества хроматографически подвижны. Это отнюдь не камень в огород спектральщиков! Кто со мной не согласен?
С уважением,
Роман
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.07.2004 // 10:22:16     
Максим! Неужели вполне обоснованные и исчерпывающие суждения knoxchem и Романа Вас не убедили отказаться, прямо скажем, от авантюрной затеи приобретения ГХ-ИК?
Если у вас так много денег (искренне завидую ), то купите простенький 100-мегагерцовый ЯМР-спектрометр на протонах. Это и то будет полезней и дешевле.
На нем можно смотреть довольно сложные смеси и определять суммарное содержание функциональных групп (метильных, метоксильных, карбоксильных др.) в вашей смеси и получать массу другой полезной дополнительной информации.
А как основной метод - используйте ГХ-МС. Я в свое время вполне успешно проидентифицировал только с его помощью практически все компоненты пиролизата рисовой шелухи. А это поболее веществ будет, чем у Вас.
И сразу совет, который, впрочем, уже прозвучал от knoxchem: используйте кроме неполярной колонки, из которой вещества выходят, как правило, в порядке их температур кипения, как минимум еще одну - со средне-полярной фазой по Роршнайдеру. Например, XE60, OV225, QF1, ПЭГ20М. Это функционально селективные фазы, которые позволят снизить до минимума ошибки идентификации по библиотекам масс-спектров.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


14.07.2004 // 15:59:21     
Редактировано 1 раз(а)

Кстати, если необходимо решать задачу только с помощью ИК и хроматографии то стоит попробовать криоловушки. Еще тридцать лет назад это был весьма рспространенный метод. И сразу решается вопрос о колонках. Можно попробовать разные фазы, капиллярные и набивные колонки, многомерную хроматографию
И второе, на форуме прозвучало, что ГХ-ИК имеют проблемы с материальной частью. Но чисто теоретически... В ГХ-ИК нет движущихся частей (насосы, клапаны), нет вакуумной системы как ГХМС (постоянные проблемы с уплотнениями). Так что, я думаю, что этот прибор должен быть неубиваем. Тем более в настоящее время распространено решение когда детектор и кювета объденены в единый неюстируемый блок и пространственно вынесены за спектрометр.
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


16.07.2004 // 20:44:40     
Редактировано 1 раз(а)

Привет всем! Огромное спасибо за ваши отклики, но возможно я немного неправильно сформулировал вопрос, заранее извиняюсь. Дело в том, что нам выделяют деньги только на покупку ИК-фурье исследовательского класса и взять на них к примеру ЯМР мы не можем. Зато вполне можем взять приставку к ИК, газохроматографическую.
Так вот, возникает вопрос, что лучше брать для анализа перечисленного выше? Это не обязатательно должна быть ГХ-ИК система, но обязательно должна быть приставка к ИК.
А за советы, отдельная огромная благодарность, буду знать что выбивать в следующую поставку.
С Уважением, Максим.
P.S. Марат, ты не из Новоуральска?
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


16.07.2004 // 21:10:37     
Да
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


17.07.2004 // 19:29:48     

Marat пишет:
Да
Мой ICQ 223973685, пообщаемся?
Digilab
Пользователь
Ранг: 75


22.07.2004 // 16:20:41     
Редактировано 1 раз(а)


Maksim пишет:
Привет всем! Огромное спасибо за ваши отклики, но возможно я немного неправильно сформулировал вопрос, заранее извиняюсь. Дело в том, что нам выделяют деньги только на покупку ИК-фурье исследовательского класса и взять на них к примеру ЯМР мы не можем. Зато вполне можем взять приставку к ИК, газохроматографическую.
Так вот, возникает вопрос, что лучше брать для анализа перечисленного выше? Это не обязатательно должна быть ГХ-ИК система, но обязательно должна быть приставка к ИК.
А за советы, отдельная огромная благодарность, буду знать что выбивать в следующую поставку.
С Уважением, Максим.

Уважаемый Максим, Digilab тоже умеет делать оч-чень неплохие спектрометры и приставки к ним, в том числе и хроматографические интерфейсы. Конструкция интерфейса с ГХ у Digilab весьма хороша, тем более, что бывший хозяин Digilab'a Bio Rad уделял этим разработкам большое внимание и вкладывал большие средства в разработку.
Если у Вас есть интерес, напишите или позвоните.
т. 788-09-82, 09-83, email ponkratov#interlab#ru (диезы замените на собачку и точку соответственно).

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты