Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

СО СО2 в HBr >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: СО СО2 в HBr
zitra
Пользователь
Ранг: 9

20.07.2007 // 9:15:26     
определение CO, CO2 (0.5-1 ppm) в HBr при 10-20% присуствии H2. на ГХ детектор - ионизация гелия
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.07.2007 // 13:50:28     
А в чем суть вопроса? Что не получается?
zitra
Пользователь
Ранг: 9


20.07.2007 // 16:35:59     
суть вопроса в том, что до определенного момента был чистй HBr, но теперь изменилась технология и появился водород 10-20%, который очень существенно повышает чувствительность детектора и все пики зашкаливают. Т.е. метод был построен для измерения следов СО, СО2, О2 и Н2 (~0.5 ppm) в HBr
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


20.07.2007 // 17:17:40     

zitra пишет:
суть вопроса в том, что до определенного момента был чистй HBr, но теперь изменилась технология и появился водород 10-20%, который очень существенно повышает чувствительность детектора и все пики зашкаливают. Т.е. метод был построен для измерения следов СО, СО2, О2 и Н2 (~0.5 ppm) в HBr
Поясните пожалуйста несколько вещей, а то суть вопроса все равно смутно понятна. У Вас прибор с ГИД (случаем не Цвет-600?),на нем проводится анализ СО, СО2, О2 и Н2 в НBr, так? Какая колонка установлена для анализа (это просто для общего образования, так как не разу не сталкивался с колонкой, способной на одновременное разделение этих компонентов). Каким образом установили, что концентрация водорода увеличилась до 10-20%? ГИД до этого диапазона просто не дотянется. Сколько лет тритиевой мишени?

С уважением, Максим.
zitra
Пользователь
Ранг: 9


20.07.2007 // 18:41:08     
Редактировано 1 раз(а)

нет это не ЦВЕТ это Сименс причем онлайновый, но работает в лаборатории метод очень интересный. на первой колоне (1) отсекается HBr. СО, Н2 и О2 поступают в следующую колону (2), для тонкого разделения, а СО2 по рестриктору (by-pass) обгоняя колону 2 подается в детектор, опережая все остальные. Просто изменили технологию процесса (технологи) и ввели водород, разбавление не помогает потому что концетрация водорода в смеси не постоянна т.е. это и есть проблемма с которой не знаем как бороться, детектор зашкаливает практически на все. Какие наполнители не помню. я не на работе. детектору лет 12
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


20.07.2007 // 19:03:14     
Редактировано 1 раз(а)


zitra пишет:
нет это не ЦВЕТ это Сименс причем онлайновый, но работает в лаборатории метод очень интересный. на первой колоне (1) отсекается HBr. СО, Н2 и О2 поступают в следующую колону (2), для тонкого разделения, а СО2 по рестриктору (by-pass) обгоняя колону 2 подается в детектор, опережая все остальные. Просто изменили технологию процесса (технологи) и ввели водород, разбавление не помогает потому что концетрация водорода в смеси не постоянна т.е. это и есть проблемма с которой не знаем как бороться, детектор зашкаливает практически на все. Какие наполнители не помню. я не на работе. детектору лет 12
Период полураспада трития - 12,5 лет, если у Вас действительно титано-тритеевая мишень, то Вам просто пора менять детектор. И как вы все таки увидели 10% водорода? У ГИДа линейного диапазона просто не хватит до этой области дотянуться.

С уважением, Максим.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
zitra
Пользователь
Ранг: 9


20.07.2007 // 19:17:04     
мы его и не видим и глаза б наши его не видели просто он присуствует и все. не от нас зависит. это технологи пришли и сказали, что теперь в смеси будет водород, и он есть зараза эдакая. я в начале сказал, что все это работало и работает на следы, но не проценты. задача как нейтрализовть водород или сделать так, что бы он не мешал
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


20.07.2007 // 19:22:54     

zitra пишет:
мы его и не видим и глаза б наши его не видели просто он присуствует и все. не от нас зависит. это технологи пришли и сказали, что теперь в смеси будет водород, и он есть зараза эдакая. я в начале сказал, что все это работало и работает на следы, но не проценты. задача как нейтрализовть водород или сделать так, что бы он не мешал
Сначала таки проверьте детектор, если я правильно Вас понял, то СО2 у Вас выходит раньше водорода, следовательно влияния он оказывать не должен. А вот севший ГИД - это физика! И никуда от этого не уйдешь...
zitra
Пользователь
Ранг: 9


20.07.2007 // 19:50:57     
Редактировано 1 раз(а)

А какие вообщем-то симптомы севшего ГИД-а, как это проявляется. вы правы, что CO2 выходит раньше, но факт, без водорода все красиво, пики четкие на шкале примерно 530 nA, как только появляется водород детектор входит в насыщение (буква М) ток детектора 10.7 mkA, и что делать с СО и О2 эти выходят позже. и выдувается водород потом 5-6 циклов. что бы прибор зароботал
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


20.07.2007 // 20:33:19     

zitra пишет:
А какие вообщем-то симптомы севшего ГИД-а, как это проявляется. вы правы, что CO2 выходит раньше, но факт, без водорода все красиво, пики четкие на шкале примерно 530 nA, как только появляется водород детектор входит в насыщение (буква М) ток детектора 10.7 mkA, и что делать с СО и О2 эти выходят позже. и выдувается водород потом 5-6 циклов. что бы прибор зароботал
Ну про симптомы я могу рассказать только для Цвета, на Сименсе это может выглядеть немного по другому. Сначала появились перевернутые пики, потом начали плавать концентрации: то зашкал, то ничего, потом села чувствительность. Буква М для нас штука классическая, так как основу мы при анализе не отделяем, но и газы у нас другие. Признаки начали проявляться примерно за год до паспортного срока выхода детектора из строя. В паспорте четко прописано, что максимальный срок эксплуатации детектора - 12,5 лет.
Ну а вообще водород можно садить на пористом титане или расплавленном литии. Я, честно говоря и не знал что он так мешает, вот, лопачу Бражникова для пополнения базы знаний, если найду что - отпишу сюда
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


20.07.2007 // 20:47:32     
Кстати, вспомнил, где то месяц назад гонял смесь, в которой было около 50 ppm водорода. Никаких паразитных эффектов не замечал.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты