Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

УФ-спектр - нет максимума >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: УФ-спектр - нет максимума
Olivka
Пользователь
Ранг: 207

13.07.2007 // 19:38:27     
При анализе некоторых соединений ( напр. камфоры, дротаверина гидрохлорида) СФ-46 не показывает максимума на указанной для количественного определения длине волны.
Прибор только что настраивали специалисты. сказали. что все в порядке, это просто вещества у нас неправильные или методика врет.
При этом другие субстанции -дибазол, димедрол- ведут себя обычным образом, удается записать спектр ( вручную, конечно) со всеми предписанными плечами, максимумами и минимумами.
Сомнений по поводу подлинности упрямых соединений нет - один из них-стандарт, полученный от ГНИИСКЛС, другой получен от производителя с паспортом и сертификатом.
Количественное содержание в препарате при этом получается нормально - относительно раствора стандарта. Посоветуйте, как быть, пожалуйста.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


13.07.2007 // 19:51:24     
При анализе некоторых соединений ( напр. камфоры, дротаверина гидрохлорида) СФ-46 не показывает максимума на указанной для количественного определения длине волны.
это как?Вы, когда спектр снимаете у Вас прямая линия что ли?
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


13.07.2007 // 21:26:20     
Чудес не бывает....две причины:
А) Ваш прибор не исправен. Разведите раствор бихромата и проверьте....положение максимумов. И вообще поверка прибора проводилась7
Б) Коли субстанции у вас замечательные- проконтролируйте как готовился раствор....для дротаверина обратите внимание на рН раствора....у него хараетерный дифференциальный спектр.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


14.07.2007 // 12:52:31     
Для дротаверина на этой длине волны - плавный подъем, а для камфоры - спуск.
Я писала в своем вопросе, что прибор только что благополучно поверен.
В чудеса я тоже не верю, поэтому и ищу причину.
Как я уже писала, для других соединений получается предписанный ФС спектр со всеми подробностями. Спектр бихромата попробую снять, но где взять спектр для сопоставвления?
Может быть проблема связана с тем, что СФ-46 не предназначен для записи спектра? Обычно я устанавливаю 0 на длине волны, указанной для количественного определения (может быть это и неправильно), затем перехожу на начальную длину волны (обычно 240 нм) и записываю Д через 2 нм.
Это первый случай за 5 лет работы.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


14.07.2007 // 20:00:59     

Olivka пишет:
В чудеса я тоже не верю, ....
просто делаю их


Olivka пишет:
Обычно я устанавливаю 0 на длине волны, указанной для количественного определения (может быть это и неправильно), затем перехожу на начальную длину волны (обычно 240 нм) и записываю Д через 2 нм.
Это первый случай за 5 лет работы.


Может, Вы практикум по аналитической химии проспали?
Но даже и в этом случае, к прибору описание прилагается....
И как же Вы эти 5 лет работали???

А потом про фальсификацию лекарств говорим...

Olivka
Пользователь
Ранг: 207


14.07.2007 // 20:59:37     
Уважаемый господин Апраксин!
Объясните, пожалуйста, что я не так делаю.
Можно вкратце, чтобы не тратить Ваше драгоценное время.
Ваше возмущение мне не очень понятно, увы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 Аспиратор АПВ-4-12/220В-40
АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
12345
Пользователь
Ранг: 661


14.07.2007 // 21:50:07     
Вы должны сказать начальству, что для записи спектра нужен записывающий спектрофотометр. Или деньги экономить или работать. Нельзя на этом спектрофотометре снимать спектр.

Если Вы не цените свой труд и намерены и дальше снимать спектр, то по-моему, надо для каждой точки обнуление производить: установили длину волны, установили кювету с растворителем, обнулили и после этого измеряем образец.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


14.07.2007 // 22:36:35     
Дорогой 12345!
Денег все равно не дадут, а с нулем я попробую. Сама понимаю, что делала неправильно, но до сих пор так красиво все вырисовывалось...(((
Спасибо всем за советы !
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


15.07.2007 // 21:19:53     
Снимать на СФ-46 спектры вполне реально, но УЖАСНО муторно
Для каждой точки необходимо проводить зануление. Алгоритм такой:
repeat
begin
темновой ток(Ш)-створка фотоэлемента-позиция "сравнение"-К1-позиция "образец"-К1-D-записываем-меняем длину волны
end
until wavelenght=конечная длина волны;

Очень давно последний раз это делал, но вроде так.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


16.07.2007 // 6:44:20     
Редактировано 1 раз(а)


anglerfish пишет:
Снимать на СФ-46 спектры вполне реально, но УЖАСНО муторно
Для каждой точки необходимо проводить зануление. Алгоритм такой:
repeat
begin
темновой ток(Ш)0,05-0,1-створка фотоэлемента-позиция "сравнение"-К10,5-5,0-позиция "образец"-К1не надо, обнулите ведь!!!-D5-записываем-меняем длину волны-сравнение-К1,D5-образецD5
end
until wavelenght=конечная длина волны;

Очень давно последний раз это делал, но вроде так.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


16.07.2007 // 7:03:54     

ПОРЯДОК РАБОТЫ НА СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ СФ-46
Для выполнения лабораторных работ
«Спектрофотометрическое определение левомицетина в водном растворе» и
«Спектрофотометрический анализ смеси гидрохлоридов папаверина и дибазола»
Включение и подготовка прибора к работе.
2. Перед включением прибора проверить:
* Шторка фотоэлемента, расположенная на передней правой панели прибора, должна быть закрыта («закр»).
* В качестве источника излучения должна быть установлена дейтериевая лампа (ручка переключения на верхней задней панели прибора должна находиться в левом положении «Д»).
* Установлен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент для коротковолновой области спектра 186-650 нм (переключатель на правой верхней панели прибора в положении «Ф»).
* При несоответствии параметров обратиться к преподавателю!!!
3. Включить прибор и оставить его «прогреваться» на 15-30 минут, заняв себя приготовлением растворов и подготовкой кювет.
4. Нажать клавишу ПУСК на клавиатуре прибора – в левой части дисплея появится символ запятой.
5. Установить «0» прибора. Для этого:
* Нажать клавишу Ш(0)1 (обязательно при закрытом фотоэлементе) – в левой части дисплея появляется «0», а в правой части величина темнового тока. Если это значение лежит в пределах 0,05-0,10, то прибор ГОТОВ к работе.
* Если значение темнового тока выпадает из заданного интервала, то его следует скорректировать (в присутствии преподавателя) рукояткой «НОЛЬ» на передней правой панели. При этом после незначительного поворота рукоятки следует проверять значение нажатием Ш(0), т.к. значение на дисплее изменяется только после нажатия клавиши.
* В ходе Вашей работы, при соблюдении правил эксплуатации прибора, значение темнового тока не должно изменяться, но, тем не менее, его следует периодически проверять.
Снятие спектра.
1. Установить в кюветное отделение кювету с раствором сравнения (вода или 0,1 М HCl) и исследуемым раствором. Запишите или запомните положение растворов. Например, раствор сравнения в дальнюю позицию, соответствующую положению «4», а рабочий раствор в ближнюю, соответствующую положению «1».
* Внимание!!! кюветное отделение можно открывать только при ЗАКРЫТОЙ шторке фотоэлемента. Иначе фотоэлемент «засветится» внешним светом и прибор выйдет из строя.
2. Открыть фотоэлемент.
3. Установить требуемую длину волны (рукояткой на левой передней панели прибора). Необходимо помнить, что "подходить" к выбранной длине волны необходимо с одной стороны при снятии всего спектра. Если Вы "проскочили" нужное значение, то надо вернуться на ?10 нм раньше его и повторить попытку.
4. Измерить оптическую плотность при установленной длине волны:
* Поместить в луч света кювету с раствором сравнения (ручка перемещения кюветодержателя в положение «4»).
* Нажать клавишу К(1) – в левой части дисплея появляется «1», а в правой части величина собственного поглощения раствора сравнения. Для корректной работы прибора это значение должно быть в пределах 0,500-5,000.
* Если значение К(1) выпадает из заданного интервала, то его следует скорректировать механическим изменением щели рукояткой «ЩЕЛЬ» на передней нижней панели прибора.
* Если значение <0,500 – увеличить щель.
* Если вместо значения, в левой части дисплея 1п – уменьшить щель.
* Нажатием клавиши Д(5)2 измеряется оптическая плотность. Для раствора сравнения ее значение должно быть 0,000±0,002.
* Поместить в луч света кювету с исследуемым раствором (ручка перемещения кюветодержателя в положение «1»).
* Нажать клавишу Д(5) и записать значение оптической.
5. Уточнить у преподавателя дискретность снятия спектра и повторить пункты 3,4.
Построение калибровочного графика или измерение коэффициентов светопоглощения.
1. Выбрать длину волны (волн) для построения калибровочного графика (измерения коэффициентов светопоглощения).
2. Установить требуемую длину волны.
3. Установить в кюветное отделение вместо ранее используемого рабочего раствора, кювету с исследуемым раствором минимальной концентрации (кювету с раствором сравнения лучше вообще не трогать).
* Только при ЗАКРЫТОЙ шторке фотоэлемента.
4. Измерить оптическую плотность.
5. Заменить исследуемый раствор на раствор с большей концентрацией (кювету промыть только этим раствором, а не водой). Измерить оптическую плотность.
6. Повторить пп 3-5.
7. Рассчитать параметры калибровочного графика (коэффициенты светопоглощения).
Исследование раствора с неизвестным содержанием.
1. Установить в кюветное отделение вместо ранее используемого раствора, кювету с исследуемым раствором (кювету с раствором сравнения лучше вообще не трогать). Кювету промыть сначала водой, затем раствором.
* Только при ЗАКРЫТОЙ шторке фотоэлемента.
2. При длине волны (волн) использованной для построения калибровочного графика (измерения коэффициентов светопоглощения) измерить оптическую плотность неизвестного раствора.
3. Рассчитать содержание.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты