Форумы ANCHEM.RU: препаративное разделение кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

препаративное разделение кислот >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: препаративное разделение кислот

oma12
Пользователь
Ранг: 54

08.07.2007 // 17:48:41

Здравствуйте! Помогите, пожалуйста!!!
Есть проблема - наличие плохорастворимых (точнее, нерастворимых вообще) в водных фазах кислот, которые требуется "почистить". На силикагеле они хвостят сильно, а на обращенную фазу особо много не нагрузишь

, опять же врядли они растворяться заходят в соответствующих элюентах.
Посоветуйте, пожалуйста, каким модификаторам отдать предпочтение, желательно, конечно, легко удаляемым.
Время жизни колонок не имеет значения - чистим флеш-хроматографией и колонки перенабиваем.
Огромное спасибо всем, кто откликнется

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Farma
Пользователь
Ранг: 382

08.07.2007 // 18:13:07

oma12 пишет:
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста!!!
Есть проблема - наличие плохорастворимых (точнее, нерастворимых вообще) в водных фазах кислот, которые требуется "почистить". На силикагеле они хвостят сильно, а на обращенную фазу особо много не нагрузишь , опять же врядли они растворяться заходят в соответствующих элюентах.
Посоветуйте, пожалуйста, каким модификаторам отдать предпочтение, желательно, конечно, легко удаляемым.
Время жизни колонок не имеет значения - чистим флеш-хроматографией и колонки перенабиваем.
Огромное спасибо всем, кто откликнется

Если я правильно понял, то речь идёт о гидрофобных органи ческих веществах с анионогенными свойствами. Мы используем метод анионообменной хроматографии низкого давления для полупрепаративной очистки схожих разделений. Пару раз применяли флэш - технику, но нам непонравилось.

Сообщите подробнее о структуре веществ (можно по мылу: farmerino(собака)rambler.ru) - постараюсь помочь.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

09.07.2007 // 12:46:58

Имеет ли смысл пробовать силикагель с добавками ТФУ или муравьинки? Или это совсем утопия?

Farma
Пользователь
Ранг: 382

09.07.2007 // 15:27:38

oma12 пишет:
Имеет ли смысл пробовать силикагель с добавками ТФУ или муравьинки? Или это совсем утопия?

Это не совсем утопия, всё зависит от типа веществ, а также сопутствующих примесей. В нашем случае использование кислот в элюенте не только не приводило к улучшению разделения, но и разрушало некоторые целевые вещества.

В любом случае, ионный обмен - более селективный метод.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

11.07.2007 // 0:01:52

Было бы точнее привести названия(по международной номенклатуре) этих соединений и предполагаемых "примесей", а то так практически "пустой" разговор получается.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

11.07.2007 // 13:58:46

virtu пишет:
Было бы точнее привести названия(по международной номенклатуре) этих соединений и предполагаемых "примесей", а то так практически "пустой" разговор получается.

Да, Вы правы.
Например,
3-[(5-benzyl-4H-pyrazol-3-yl)methyl]-5-chloro-1-benzothiophene-2-carboxylic acid.
Гетероциклические хвосты довольно разные встречаются.
Имеются также аминокислоты, с хвостом на аминогруппе.

Примеси у этих кислот - их эфиры (в основном этиловые) и продукты дегадации эфиров.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

11.07.2007 // 13:59:01

Редактировано 1 раз(а)

О продуктах деградации пока сложно что-то конкретное сказать.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.07.2007 // 22:52:57

Однозначно обычный силикагель...

В зависимости от полярности соединений применяйте добавки: 1. уксусная или муравьинка 2. водный раствор ацетата аммония.

Если кислота сидит крепко типа никотиновой (очень по полярности похожа на Вашу), то элюент, например, может быть гексан-изопропанол-водный аммиак-укс.к-та 70-30-0.5-0.5. Смотрите, чтобы кислоты было больше, чем щелочи!
На таких элюентах на силикагеле получал идеальные пики аминов, аминокислот, аминоспиртов.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

18.07.2007 // 19:08:16

КонстантинС пишет:
Однозначно обычный силикагель...

В зависимости от полярности соединений применяйте добавки: 1. уксусная или муравьинка 2. водный раствор ацетата аммония.

Если кислота сидит крепко типа никотиновой (очень по полярности похожа на Вашу), то элюент, например, может быть гексан-изопропанол-водный аммиак-укс.к-та 70-30-0.5-0.5. Смотрите, чтобы кислоты было больше, чем щелочи!
На таких элюентах на силикагеле получал идеальные пики аминов, аминокислот, аминоспиртов.

Огромное спасибо!

Попробуем.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты