Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль качества дистиллированной воды >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36


21.02.2015 // 4:34:53     

VP пишет:
Уважаемые коллеги, подскажите, как "по минимуму" организовать контроль качества дистиллированной воды, если он нам в принципе не нужен (лаборатория занимается испытанием нефтепродуктов). Но вот опять грядет переаккредитация и опять те же вопросы. По полной программе эту воду анализировать или только рН и электропроводность? С какой периодичностью? И на кой нам это надо?..
мы делаем так: воду гоним один раз в сутки, примерно по 15 л, это у нас и считается партией, по ходу "нагона" воды измеряем рН и электропроводимость (если мы проводили ТО дистиллятора, то вода не всегда идёт сразу приемлемого качества, мы измеряем рН и эл-проводимость до тех пор, пока вода не станет пригодной, а всю некондицию выливаем в каналью), в журнал записываем последние нормальные показатели рН и эл-проводимости. Раз в год, после ТО дистиллятора, если не было ничего аварийного, отбираем пробу водички, делаем актик и отправляем в аккредитованную лабораторию на исследования, они нам дают протокольчик, который мы храним кажись три года. Девочки записывают результаты из него в журнал, но я считаю, что если есть протокол, зачем еще и записывать, но если им так спокойнее, то пусть пишут. Вот такой алгоритм. Если была аварийная замена тэнов или ещё какой ремонт, то же бы надо отправлять в аккредитованную лабораторию, но мы обходимся пока ежегодным полным, сделают замечание, будем отправлять, надо же проверяющим оставить кусочек хлебушка
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


24.02.2015 // 19:04:26     

Улыбочка пишет:
..........в журнал записываем последние нормальные показатели рН и эл-проводимости. Раз в год, после ТО дистиллятора, если не было ничего аварийного, отбираем пробу водички, делаем актик и отправляем в аккредитованную лабораторию на исследования, они нам дают протокольчик, который мы храним кажись три года.
А аккредитованная лаборатория вам результаты согласно какого документа выдает, 6709-74? А рН и проводимость вы по какой методике измеряете?. Вы аккредитованы на эту методику?
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


25.02.2015 // 5:12:28     
alexchem > "А рН и проводимость вы по какой методике измеряете?. Вы аккредитованы на эту методику?"

А pH и УЭП выдаются непосредственно прибором. Поэтому аккредитаторы и прочие хапуги в данном случае идут лесом.
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


25.02.2015 // 18:39:11     
Уважаемый Степанищев М, не все так просто. Инспекционный контроль нашей лаборатории, состоявшийся недавно, выявил, что рН мы мерить не умеем, во всяком случае по пнд ф 1:2:3:4.121 Как обычно я налил пробу в стакан, погрузил электроды и прибор выдал 6,84. Оказывается необходимо было взять 30 мл пробы цилиндром, налить ее непременно в стакан на 50 мл (коллега принесла тару большего объема, ей сделали замечание) и по секундомеру отсчитать ровно 60 с. Все это есть в методике. Позже я сделал все по методике и получил... 6,84. Эксперт немного смутилась, но все равно сделала нам замечание, что дескать такая простая методика, а вы все равно умудряетесь косячить.
Исходя из строгости подхода некоторых экспертов у меня и возник вопрос про правомочность измерения рН и проводимости.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


26.02.2015 // 15:19:03     
Редактировано 1 раз(а)

Меня, заинтересовало другое:
«КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ рН В ВОДАХ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97

8.2. Приготовление вспомогательных (буферных) растворов
Для приготовления буферных растворов используют дистиллированную воду с удельной электропроводностью не более 2 мкСм/см при 25 °С. Для приготовления боратных и фосфатных буферных растворов используют дистиллированную воду, не содержащую СО2. Удаление СО2 производят кипячением. При охлаждении дистиллированную воду защищают от атмосферной CO2. Дистиллированная вода, находящаяся в равновесии с воздухом (рН = 5,6 - 6,0), пригодна для фталатного буферного раствора»

«МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРОКАРБОНАТОВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ ВОД
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Приготовление растворов и реактивов
9.1.1. Дистиллированная вода, свободная от СО2.
Дистиллированную воду кипятят 15 мин и охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка с натронной известью. Хранят не более 1 мес.»
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КД
Пользователь
Ранг: 177


17.06.2015 // 10:57:18     
Коллеги!
Подскажите, кто знает. Стал разбираться с процедурой проведения анализа качества дистиллированной воды по сульфатам. По моему разумению, анализируемая вода не должна содержать в 40 мл более чем 0,015 мг сульфат-ионов. Но тогда получается, что норматив содержания сульфат-ионов в дистиллированной воде должен быть 0,375 мг/дм? Или я неправильно понимаю логику проведения этого анализа?
ТВК
Пользователь
Ранг: 601


17.06.2015 // 14:40:28     
Редактировано 4 раз(а)

При анализе дистиллированной воды для 3-х показателей стандартные растворы, а затем и растворы сравнения, готовятся на анализируемой воде: железо, медь и сульфаты.
При определении сульфатов происходит не концентрирование в 4 раза (с 40 см3 до 10 см3, т.е. тогда "норматив содержания сульфат-ионов в дистиллированной воде" был бы "0,375 мг/дм" [1,5/4]), а "уменьшение" объёма анализируемого раствора с 40 см3 до 10 см3, т.е. на 30 см3.
В 10см3 раствора сравнения содержатся (и опалесцируют) 0,015 мг SO4 + сульфаты из 10 см3 анализируемой пробы. В анализируемом растворе, объём которого уменьшился на 30 см3, опалесцируют сульфаты из 40 см3 анализируемой пробы. Опалесценцию тех сульфатов, которые содержатся в 10 см3 анализируемой пробы отнимите и получится, что в 30 см3 анализируемой пробы содержится больше или меньше 0,015 мг SO4, т.е. "граничная" [SO4]= 0,5 мг/дм3.

А при определении железа и меди выполняется концентрирование в 2 раза.

Пожалуй, многословно, но как-то так.
КД
Пользователь
Ранг: 177


17.06.2015 // 15:37:49     
Все правильно, спасибо! У меня было смутное подозрение, что содержание сульфатов в 10 см3 анализируемой воде принимается как фон, но Вы окончательно развеяли мои сомнения.

ТВК пишет:
...В 10см3 раствора сравнения содержатся (и опалесцируют) 0,015 мг SO4 + сульфаты из 10 см3 анализируемой пробы...
Тогда лучше так:
"В 10см3 раствора сравнения содержатся (и опалесцируют) 0,015 мг SO4 + сульфаты из 10 см3 анализируемой воды"
ТВК
Пользователь
Ранг: 601


17.06.2015 // 21:24:43     

КД пишет:
Тогда лучше так:
"В 10см3 раствора сравнения содержатся (и опалесцируют) 0,015 мг SO4 + сульфаты из 10 см3 анализируемой воды"

Да, так однозначнее.
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


27.12.2015 // 17:52:50     
добрый день. коллеги, подскажите существует ли какая-либо инструкция по поверке дистиллятора ДЭ-10-СПб модель 789? именно поверки. а так мы дистиллят каждый день проверяем на рн и электропроводность.

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты