Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дериватизация >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дериватизация
Urry
Пользователь
Ранг: 140

02.06.2004 // 19:27:42     
Я пытаюсь проводить дерватизацию растительных матриц. Попробовал для этого недорогую смесь HMDS:TMCS (2:1 v/v), пиридин - растворитель. Эффективность удовлетворяет, но NH4Cl, образующийся как продукт реакции контаминирует GC. В литературе пишут, что он приципитирутся, но, видимо, не полностью. И то, что остается в растворе контаминирует систему.
Если у кого-либо есть опыт по работе с этими реактивами, буду очень признателен за совет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дима
Пользователь
Ранг: 192


02.06.2004 // 20:14:50     
Редактировано 1 раз(а)


Urry пишет:
Я пытаюсь проводить дерватизацию растительных матриц. Попробовал для этого недорогую смесь HMDS:TMCS (2:1 v/v), пиридин - растворитель. Эффективность удовлетворяет, но NH4Cl, образующийся как продукт реакции контаминирует GC. В литературе пишут, что он приципитирутся, но, видимо, не полностью. И то, что остается в растворе контаминирует систему.
Если у кого-либо есть опыт по работе с этими реактивами, буду очень признателен за совет.

Ну если "HMDS" - это гексаметил дисилазан, "TMCS" - триметилсилил хлорид, "контаминирует" - загрязняет, а "приципитируется" - осаждается, то можно попробовать упарить пиридин в вакууме, и выдрать органику в подходящий "сОльвент".

P.S. Почему то вспомнилось - "Вайтовые труйзера на зипперах, с файновым лейблом на лефтовом покете".
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.06.2004 // 8:34:13     
Вот - вот! Когда используют такую кучу кальки и англиканизмов в ответе, куда еще не шло. Но когда человек спрашивает строго говоря не по-русски, то, видимо, не очень нуждается в ответе.
И не совсем понятно, как хлорид аммония может мешать в ГХ. Через колонку он в основном не пройдет, а если какой децил и попадет в детектор, то это совсем не страшно - улетит, и с концами.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


03.06.2004 // 10:01:14     
Да, обычно так и поступают, что после силирования продукт экстрагируют нейтральным растворителем (н-гексан или гептан). Но я предпочитаю использовать BSA (бис-триметилсилилацетамид)без пиридина. И быстро, и эффективно и дряни разной по-меньше.
Urry
Пользователь
Ранг: 140


03.06.2004 // 11:38:23     
Ну вот уже и пожурили
Если кого обидела масса англицизмов в моем посте, то извиняюсь - сам мучаюсь. Я ведь новичек в этой области и все проходил с нуля по-английски...
Urry
Пользователь
Ранг: 140


03.06.2004 // 11:45:37     

Garry пишет:
Но я предпочитаю использовать BSA (бис-триметилсилилацетамид)без пиридина. И быстро, и эффективно и дряни разной по-меньше.

У меня задача померить на ГХ одновременно сахара, орг. и аминокислоты. Можете сказать что-нибудь по-поводу способности BSA силировать эти три класса веществ? Какие катализаторы лучше использовать?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


04.06.2004 // 15:40:53     
Как сказал бы Шерлок Холмс : "Это же элементарно мой друг Ватсон!". Из перечисленных Вами соединений все они являются кандидатами для BSA.
Методы следующие :
1.Амино- и орг- кислоты.
5-10 мг образца смешивают с 500 мкл BSA и 1,0 мл ацетонитрила.Перемешивают в течение 30 секунд и нагревают в укупоренном виде при 70 градусах в течении 15 минут и все.

2. Сахара.
0,1-5 мг образца + 200-400 мкл BSA. Если растворяется хреново , то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают при 60 градусах до полного растворения и все.

Из стандартных катализаторов :
1. 5 % триметилхлорсилана.
2. Солянка для аминокислот (чтоб растворялись лучше).
3.ТФУ для защищенных фенолов
4.Щавелевая кислота для гиббереллинов и абсцизовой кислот.
5.Ацетат калия для стероидов.
Однако следите за водой, чтобы ее в смеси не было более 1 %.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


07.06.2004 // 23:31:05     
А по дериватизации трифторуксусным и пентафторпропионовым ангидридами такую же инфу слабо? ...
Urry
Пользователь
Ранг: 140


08.06.2004 // 13:06:50     
Garry, большое спасибо. Обязательно все попробую. Правда у меня растительные экстракты, в которых все типы метаболитов вместе. Надеюсь при одинаковых условиях эффективность дериватизации всех трех будет достаточной, чтобы провести колличесвенный анализ.
А вода, да - это бич. Я в лиофилке сушу экстракты.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


16.06.2004 // 15:48:59     

Andrew пишет:
А по дериватизации трифторуксусным и пентафторпропионовым ангидридами такую же инфу слабо? ...

Андрей ! Почему слабо ? Просто хронически нет времени.
А инфа такова :
1 мг образца + 0,1 мл ацетонитрила + 0,1 мл TFAA OR (PFPA) укупоривают и выдерживают 30 минут при 60 градусах Цельсия. А далее хроматографируют.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


16.06.2004 // 17:53:56     
Спасибо.
А вместо ацетонитрила что еще можно взять?
Я хочу колоть в ТИД/ЭЗД, поэтому лучше бы другой растворитель

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты