Эксперт
Пользователь
Ранг: 146
|
 21.04.2007 // 23:32:00
Hunter пишет:
Анализ в производственной лаборатории, поэтому громоздкая методика не катит. Молибдат кальция - это полупродукт (сами делаем), в котором нужно точно определять серу, т.к. в ферромолибдене, который потом из него производят, это одна из самых вредных примесей. Немножко свинца в молибдате кальция может присутствовать, т.к. он есть в исходном концентрате.
Сера может быть и сульфидная, и сульфатная, но азоткой я ее всю перевожу в сульфатную. Путем долгих мучений мне удалось высадить сульфат бария, но по количеству его совсем мало для гравиметрии и оно сравнимо с тем, что мы определяем сжиганием. Попробую по методу stankи потитровать на следующей неделе.
Рассчитывать на то, что азотной кислотой можно количественно окислить сульфидную серу до сульфата нет оснований. Скорее сера в больщей степени будет находиться после этого в элементном состоянии. А вот после кислородного обжига можно попробовать спечь навеску с небольшим избытком соды и сделать водную вытяжку (небольшим объёмом воды). В водную вытяжку должен перейти практически весь сульфат вместе с частью молибдата. Аккуратная нейтрализация раствора уксусной кислотой переведёт молибдат в кислоту. В центрифугате можно действително попытаться определить сульфат на "Капели", но и гравиметрически его тоже можно будет определить, правда техника должна быть полумикрохимическая
|
[]
