| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение сульфатов. Нужна помощь. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение сульфатов. Нужна помощь. | |||||
|
Hunter Пользователь Ранг: 107 |
 16.04.2007 // 18:37:49
Редактировано 1 раз(а) У нас возникла проблема, которую я не могу решить, в определении сульфатной серы в молибдате кальция. С сульфидной серой проблем нет - сжигаем, титруем, получаем. Сульфат кальция же портит нам всю картину (не горит при 1200). Попытка растворить молибдат в кислоте и высадить сульфат бария не удалась - нету ничего. Но сульфат должен быть и его около 0,5%. Так что нам нужна помощь. Если методика реально работающая - поможем материально. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
17.04.2007 // 9:30:12
До начала 60-х сульфаты в воде определяли бихроматным методом по ГОСТу 1949 года. Замечательная методика. быстрая, точная, зачем поменяли на комплексонометрию не понятно. К сожалению, методики под рукой нет, но наверняка можно найти в старых учебниках, практикумах, и.т.п. Только не знаю, сработает ли она в присутствии молибдата. |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
18.04.2007 // 13:53:44
Может попробовать фототурбидиметрически? Точность не самая хорошая, но универсальность для многих продуктов приличная. Например, ГОСТ 10671.5-74. "Реактивы. Методы определения примесей сульфатов". |
|||||
|
Hunter Пользователь Ранг: 107 |
18.04.2007 // 20:18:20
С бихроматом не получится, т.к. есть немного свинца и он выпадет в осадок. Фототурбидиметрически будет совсем неточно, так же, как и сжигание в данном случае. Да и растворчик и так мутноватый получается, даже если отфильтровать - все равно муть через время лезет. |
|||||
|
Hunter Пользователь Ранг: 107 |
18.04.2007 // 20:22:14
А может быть так, что сульфат сжиганием определять можно? Ведь какая-то сера у меня при 1200 С летит, может конечно не вся? Я использую в качестве плавня оксид меди, может он как-то помогает сгореть сульфату при такой низкой температуре? |
|||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
18.04.2007 // 20:28:41
попробуй определит сулфат йона титриметрично с индикатором ализаринового красного, в уксусно-кислой среде и титрант хлористого бария. Я так определяю сулфатние примеси. Если хочеш методику пожалуйста мой адрес "stanka_k{coбaчkа}abv.bg |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
19.04.2007 // 17:12:28
Уважаемый Hunter! В вашем сообщении слишком мало информации об объекте анализа для того, чтобы дать дельный совет. В частности, откуда в образце берётся сульфидная сера? Почему в объекте присутствует свинец? Возможно, речь идет об анализа природного повеллита. Другая сторона вопроса: анализ представляет академический интерес или это производственная необходимость? Если первое, то логика схемы анализа должна основываться на последовательном удалении основных компонентов пробы - молибдена и кальция, например, содовой вытяжкой и обработкой крбоната кальция уксусной кислотой - затем концентрирование сульфата в малом объёме и последующее определение подходящим способом. Правильность определения будет зависеть от того, как удастся справиться с сульфидами. Для производственного анализа такая схема слишком громоздкая, но пока что-нибудь вразумительное я предложить не могу. |
|||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
19.04.2007 // 20:09:07
Редактировано 2 раз(а) сульфаты при температуры выше 900 градусов разлагаются. Поискай стандарт СТВ СЭВ 0211-86. Это может помочь.Если не находишь я тебе дам. |
|||||
|
Hunter Пользователь Ранг: 107 |
19.04.2007 // 22:49:38
Редактировано 1 раз(а) Анализ в производственной лаборатории, поэтому громоздкая методика не катит. Молибдат кальция - это полупродукт (сами делаем), в котором нужно точно определять серу, т.к. в ферромолибдене, который потом из него производят, это одна из самых вредных примесей. Немножко свинца в молибдате кальция может присутствовать, т.к. он есть в исходном концентрате. Сера может быть и сульфидная, и сульфатная, но азоткой я ее всю перевожу в сульфатную. Путем долгих мучений мне удалось высадить сульфат бария, но по количеству его совсем мало для гравиметрии и оно сравнимо с тем, что мы определяем сжиганием. Попробую по методу stankи потитровать на следующей неделе. |
|||||
|
Free Analyst Пользователь Ранг: 6 |
20.04.2007 // 11:31:35
А ежели попробовать капиллярным электрофорезом? К примеру на "Капели" - |
|||||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
21.04.2007 // 20:20:42
Температура немного низка - надо бы 1300, с добавкой оксида кремния (или ванадия, или урана) 1:1 к пробе (снижает температуру разложения сульфатов щелочноземельных металлов). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
