Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сульфатов. Нужна помощь. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение сульфатов. Нужна помощь.
Hunter
Пользователь
Ранг: 107

16.04.2007 // 18:37:49     
Редактировано 1 раз(а)

У нас возникла проблема, которую я не могу решить, в определении сульфатной серы в молибдате кальция. С сульфидной серой проблем нет - сжигаем, титруем, получаем. Сульфат кальция же портит нам всю картину (не горит при 1200). Попытка растворить молибдат в кислоте и высадить сульфат бария не удалась - нету ничего. Но сульфат должен быть и его около 0,5%.
Так что нам нужна помощь. Если методика реально работающая - поможем материально.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


17.04.2007 // 9:30:12     
До начала 60-х сульфаты в воде определяли бихроматным методом по ГОСТу 1949 года. Замечательная методика. быстрая, точная, зачем поменяли на комплексонометрию не понятно.

К сожалению, методики под рукой нет, но наверняка можно найти в старых учебниках, практикумах, и.т.п.

Только не знаю, сработает ли она в присутствии молибдата.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


18.04.2007 // 13:53:44     

Hunter пишет:
У нас возникла проблема, которую я не могу решить, в определении сульфатной серы в молибдате кальция. С сульфидной серой проблем нет - сжигаем, титруем, получаем. Сульфат кальция же портит нам всю картину (не горит при 1200). Попытка растворить молибдат в кислоте и высадить сульфат бария не удалась - нету ничего. Но сульфат должен быть и его около 0,5%.
Так что нам нужна помощь. Если методика реально работающая - поможем материально.


Может попробовать фототурбидиметрически? Точность не самая хорошая, но универсальность для многих продуктов приличная.
Например, ГОСТ 10671.5-74. "Реактивы. Методы определения примесей сульфатов".
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


18.04.2007 // 20:18:20     
С бихроматом не получится, т.к. есть немного свинца и он выпадет в осадок. Фототурбидиметрически будет совсем неточно, так же, как и сжигание в данном случае. Да и растворчик и так мутноватый получается, даже если отфильтровать - все равно муть через время лезет.
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


18.04.2007 // 20:22:14     
А может быть так, что сульфат сжиганием определять можно? Ведь какая-то сера у меня при 1200 С летит, может конечно не вся? Я использую в качестве плавня оксид меди, может он как-то помогает сгореть сульфату при такой низкой температуре?
stanka
Пользователь
Ранг: 166


18.04.2007 // 20:28:41     
попробуй определит сулфат йона титриметрично с индикатором ализаринового красного, в уксусно-кислой среде и титрант хлористого бария. Я так определяю сулфатние примеси. Если хочеш методику пожалуйста мой адрес "stanka_k{coбaчkа}abv.bg
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


19.04.2007 // 17:12:28     

Hunter пишет:
У нас возникла проблема, которую я не могу решить, в определении сульфатной серы в молибдате кальция. С сульфидной серой проблем нет - сжигаем, титруем, получаем. Сульфат кальция же портит нам всю картину (не горит при 1200). Попытка растворить молибдат в кислоте и высадить сульфат бария не удалась - нету ничего. Но сульфат должен быть и его около 0,5%.
Так что нам нужна помощь. Если методика реально работающая - поможем материально.

Уважаемый Hunter! В вашем сообщении слишком мало информации об объекте анализа для того, чтобы дать дельный совет. В частности, откуда в образце берётся сульфидная сера? Почему в объекте присутствует свинец? Возможно, речь идет об анализа природного повеллита. Другая сторона вопроса: анализ представляет академический интерес или это производственная необходимость? Если первое, то логика схемы анализа должна основываться на последовательном удалении основных компонентов пробы - молибдена и кальция, например, содовой вытяжкой и обработкой крбоната кальция уксусной кислотой - затем концентрирование сульфата в малом объёме и последующее определение подходящим способом. Правильность определения будет зависеть от того, как удастся справиться с сульфидами. Для производственного анализа такая схема слишком громоздкая, но пока что-нибудь вразумительное я предложить не могу.
stanka
Пользователь
Ранг: 166


19.04.2007 // 20:09:07     
Редактировано 2 раз(а)

сульфаты при температуры выше 900 градусов разлагаются. Поискай стандарт СТВ СЭВ 0211-86. Это может помочь.Если не находишь я тебе дам.
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


19.04.2007 // 22:49:38     
Редактировано 1 раз(а)

Анализ в производственной лаборатории, поэтому громоздкая методика не катит. Молибдат кальция - это полупродукт (сами делаем), в котором нужно точно определять серу, т.к. в ферромолибдене, который потом из него производят, это одна из самых вредных примесей. Немножко свинца в молибдате кальция может присутствовать, т.к. он есть в исходном концентрате.
Сера может быть и сульфидная, и сульфатная, но азоткой я ее всю перевожу в сульфатную. Путем долгих мучений мне удалось высадить сульфат бария, но по количеству его совсем мало для гравиметрии и оно сравнимо с тем, что мы определяем сжиганием. Попробую по методу stankи потитровать на следующей неделе.
Free Analyst
Пользователь
Ранг: 6


20.04.2007 // 11:31:35     

Hunter пишет:
С бихроматом не получится, т.к. есть немного свинца и он выпадет в осадок. Фототурбидиметрически будет совсем неточно, так же, как и сжигание в данном случае. Да и растворчик и так мутноватый получается, даже если отфильтровать - все равно муть через время лезет.
А ежели попробовать капиллярным электрофорезом? К примеру на "Капели" - www.euro-test.ru/cgi/sbox/catalog.cgi?level1=300&level2=25915
Basil
Пользователь
Ранг: 115


21.04.2007 // 20:20:42     
Температура немного низка - надо бы 1300, с добавкой оксида кремния (или ванадия, или урана) 1:1 к пробе (снижает температуру разложения сульфатов щелочноземельных металлов).

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты