Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Работа с растительным сырьем >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.05.2004 // 17:56:39     
Все действительно просто, не надо наворачивать там, где не надо. Полное извлечение достигается кипячением смесью вода-метанол 1:1 в течение часа.
Это во-первых.
Во-вторых, феруловая кислота, насколько я понимаю, встречается в растениях черезвычайно редко, именно по этой причине во многих методиках она применяется в качестве внутреннего стандарта. Так что еще раз подумайте, прежде чем колоть.
В-третьих, С10ЦеЭн была создана в БиоХимМаке специально для анализа фенолов, так как хорошо делит их позиционные изомеры. По гидрофобности же эта колонка примерно соответствует С18 с 12% углеродом, то есть уступает "стандартной" С18 фазе (16-20% УГЛЕРОДА) ПО ГИДРОФОБНОСТИ. То есть ацетонитрила нужно в ПФ меньше, а колоть пробу в смеси в ацетонитрилом - очень неудобно - сами понимаете - пик уширяется, возможная нагрузка и чувствительность метода, соотв, падают. Чем гидрофобнее С18 - тем лучше (только лучше брать неэндкеппированную).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Artem
Пользователь
Ранг: 193


01.06.2004 // 10:39:21     

Flute пишет:
Артем, я щик позволяет, шлите!
fleyta(собака)mail.ru


отправил 2 файла на ваш адрес.

Артем
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


01.06.2004 // 16:02:53     

КонстантинС пишет:
Во-вторых, феруловая кислота, насколько я понимаю, встречается в растениях черезвычайно редко, именно по этой причине во многих методиках она применяется в качестве внутреннего стандарта.
Насколько я понимаю в ан. химии, то применение в качестве внутреннего стандарта вещества могущего с малой долей вероятности быть в пробе не приемлемо. Кажется в свое время была такая проблема в анализе микотоксинов, когда в пробах оказался афлатоксин В2, который еще добавлялся как внутренний стандарт. Интересно в каких же методиках феруловая к-та как внутренний стандарт?

КонстантинС пишет:
В-третьих, С10ЦеЭн была создана в БиоХимМаке специально для анализа фенолов, так как хорошо делит их позиционные изомеры. По гидрофобности же эта колонка примерно соответствует С18 с 12% углеродом, то есть уступает "стандартной" С18 фазе (16-20% УГЛЕРОДА) ПО ГИДРОФОБНОСТИ. То есть ацетонитрила нужно в ПФ меньше, а колоть пробу в смеси в ацетонитрилом - очень неудобно - сами понимаете - пик уширяется, возможная нагрузка и чувствительность метода, соотв, падают. Чем гидрофобнее С18 - тем лучше (только лучше брать неэндкеппированную).
Сомневаюсь я, что этот сорбент делался под фенолы. По-моему просто сварили сорбент с тем, что было, а уж потом начали смотреть на что годится (уж очень должны быть любопытные своейства его). О! А может его сварили для разделения патулина и гидроксиметилфурфурола? У них, кажется, есть такая методика. А гидрофобность этой фазы (с нитрилом на конце) я бы не сравнивал с С18. И селективность совсем другая, чем у С18. Если фенолы делятся, может и фонолокислоты будут делиться?
И ещё я где-то читал... у Шатца, кажется, или Стыскина, что чем больше воды (ОФ) в элюенте, тем выше селективность.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.06.2004 // 19:04:50     
Васе:

1) Феруловая кислота, к примеру, применяется в качестве внутреннего стандарта при анализе фенолкарбоновых кислот в БАДах на основе эхинацеи пурпурной. Я сам не понимаю смысла в этом - и всегда делал этот анализ с внешним стандартом.

2) По поводу C10CN Вы, вобщем-то, наверное, правы. Кроме одного. Анализ патулина на нитрильной С10СN фазе - история эта такая: в Федеральный Центр Госсанэпиднадзора в 98 году ставилась методика на определение фенолов в питьевой воде методом ТФЭ-ВЭЖХ на C10CN фазе. Колонку еще одну покупать "врачи" не хотели, а надо было им определять еще и консерванты, и патулин (вообще, определение патулина это отдельная тема, но не об этом речь). Пришлось зайствовать ту, что была, подо все. Так и появилась методика на патулин на этой фазе. Эту историю знаю хорошо, так как я это и делал.

3) Почему же нельзя сравнивать гидрофобность? Можно сравнивать что угодно с чем угодно. То, что C10CN по гидрофобности соответствует 12% С18 (точнее, С16) знаю потому, что такая С16 фаза была выбрана дополнительной колонкой к нитрильной для подтверждения результатов фенольного анализа. Селективность отличается, но несильно. Нитрильная лучше делит позиционные изомеры хлорфенолов.

4) Обращенно-фазовые системы являются негибкими, то есть их селективность черезвычайно трудно изменить посредством изменения состава подвижной фазы. Обычно для этого меняют модификатор - этим регулируется соотношение обращенно-фазового и нормально-фазового механизма удерживания на неэндкеппированных обращенных фазах. Все это справедливо только для соединений с черезвычайно полярной частью, например, гликозидов. Для этих же соединений ВОЗМОЖНО изменение селективности при варьировании кол-ва воды. Но в целом, если рассматривать только обращенно-фазовый механизм, селективность обращенной фазы нельзя изменить варьированием состава подвижной фазы.
Flute
Пользователь
Ранг: 22


01.06.2004 // 20:51:22     

КонстантинС пишет:
Все действительно просто, не надо наворачивать там, где не надо. Полное извлечение достигается кипячением смесью вода-метанол 1:1 в течение часа.
Это во-первых.

Вот! а Вы говорите: "Водички, спиртику.." Кипятить надо - ежу понятно! НО! при этом вылезет куча балластных веществ и вопрос в том, как от них избавиться.

КонстантинС пишет:
Во-вторых, феруловая кислота, насколько я понимаю, встречается в растениях черезвычайно редко, именно по этой причине во многих методиках она применяется в качестве внутреннего стандарта. Так что еще раз подумайте, прежде чем колоть.
Мнея не интересует внутренний стандарт, я определяю именно ФЕРУЛОВУЮ кислоту, тупо отградуировавшись.

КонстантинС пишет:
В-третьих, С10ЦеЭн была создана в БиоХимМаке специально для анализа фенолов, так как хорошо делит их позиционные изомеры. По гидрофобности же эта колонка примерно соответствует С18 с 12% углеродом, то есть уступает "стандартной" С18 фазе (16-20% УГЛЕРОДА) ПО ГИДРОФОБНОСТИ. То есть ацетонитрила нужно в ПФ меньше, а колоть пробу в смеси в ацетонитрилом - очень неудобно - сами понимаете - пик уширяется, возможная нагрузка и чувствительность метода, соотв, падают. Чем гидрофобнее С18 - тем лучше (только лучше брать неэндкеппированную).
На самом деле на С10CN феруловая кислота прекрасно отделяется от всего остального, что меня не интересует. Хотя попробовать С18 я думаю стоит, и я этим займусь. Но дело-то как раз не в этом. Меня в основном интересует процесс экстракции и очистки пробы (потому что колонка гадится и я это прекрасно вижу!), максимально возможная степень извлечения и т.д.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.06.2004 // 9:12:34     
Взамен хлопотной очистки экстракта, возможно, есть смысл поставить предколонку и периодическиее регенерировать ее или менять.
А так, кроме ТФЭ и посоветовать то мало что можно для достаточно качественной очистки. Основную проблему для колонки создают осколки лигнинных структур (гемилигнины) и осмоляюшиеся экстрактивные вещества (полифенолы и иже с ними).
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


02.06.2004 // 19:12:34     
КонстантинСу

1) Спасибо!
2) О! Так это Вы автор анализа патулина на С10CN?! Что ж, я могу Вас поздравить. Работал... очень удачно. Даже на Милихроме получается! Хорошая идея. Правда, я думал, что БиоХимМак, вернее Васияров со товарищи, это разработали... еще в 97 или 96 году... (В 97 они уже комплекты продавали - точно!). Но это не важно, не так ли? Ведь, работает?.. И ладно!

3) Сравнивать-то что угодно с чем угодно оно, конечно, можно... а нужно ли? Кстати, а как Вы измеряли гидрофобность? Или вообще есть метод ее измерения?

4) Как пример смены селективности изменением содержания модификатора - градиентное элюирование. Самое смешное, что этот способ применяют почти во всех методах ОФЖХ. Смена (качественная)модификатора вовсе не меняет соотношение названных Вами и не существующих в природе механизмов удерживания. Там просто меняется механизм взаимодействия модификатора с сорбатом. Это так же касается не эндкепированных сорбентов.
Flute
Пользователь
Ранг: 22


03.06.2004 // 16:28:05     
Артем, простите великодушно, но не могли бы Вы еще раз выслать фармакопею? Мне почему-то ничего не пришло
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.06.2004 // 20:17:23     
Пожалуйста.
Никаким автором я не являюсь... вообще, патулин отдельная тема (вот тут я действительно разработал метод), и если нужно, то в отдельном топике я могу высказать свое мнение...
По гидрофобности тоже можно сделать топик, и я тоже отвечу... то же по селективности (но вообще говоря, селективность как и эффективность можно измерять только в изократическом режиме, это школьная истина)

Я тут смотрел последний номер Chromatographia, ферулка в вине и правда есть, но немного... (вообще говоря, там всего остального очень много, зачем одну ферулку определять? неясно)

Flute
Пользователь
Ранг: 22


08.06.2004 // 22:12:39     
в вине вообще полно фенолкарбоновых кислот. Методику эту я знаю. Я же определяю феруловую кислоту не в вине, а в растении под названием ferula asa-foetida, в смоле которой и содержится эта самая кислота. Но не только. Предполагается, что её так же много и во всех остальных частях растения. Определять её стоит потому что (опять же предполагается) она обладает рядом полезных свойств и используется при приготовлении БАДов. Сама ферула широко используется в народной медицине как ранозаживляющее, спазмолитическое и вообще от всех скорбей

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты