| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Работа с растительным сырьем >>>
|
 |
| Автор | Тема: Работа с растительным сырьем | ||
|
Flute Пользователь Ранг: 22 |
 26.05.2004 // 0:17:39
Если конкретнее, меня интересует экстракция фенольных соединений (фенолкарбоновых кислот) из растительного сырья. Я никогда с этой областью не сталкивалась, а потому слабо себе представляю, с чего начинать. Как? Чем? Избавление от балластных веществ? Не могли бы вы мне посоветовать, что стоит почитать? Подойдет всё, даже самые азы работы с РС. Спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.05.2004 // 9:49:45
Ну вообще то во многих методиках по анализу растительного сырья приводятся основные методы и приемы извлечения различных классов соединений. Для указанных Вами веществ обычно используют следующий порядок: 1.Измельчение растительного сырья. 2.Экстракция спиртом, эфиром или их смесью, с добавкой 1% фосфорной кислоты. Можно использовать аппарат Сокслета для экономии растворителя. 3.Перерастворение экстракта в 3% водном растворе соды. 4. Очистка экстракта от липофильных веществ гексаном или хлороформом (зависит от того, какие именно кислоты Вы хотите выделить). Далее, в зависимости от метода анализа, можно провести доочистку новой переэкстракцией эфиром или этилацетатом из подкисленного водного раствора или ТФЭ. Есть еще способ отгонки с паром, но он идет не для всех производных фенола. В этом случае проба (дистиллат) получается наиболее чистой. И еще. Эти соединения легко окисляются и реагируют с железом и его сплавами (с образованием комплексов). Поэтому при измельчении и прочих манипуляциях с сырьем и экстрактами желательно не пользоваться металлической посудой и приспособами, а также максимально ограничить контакт своего объекта с воздухом. |
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
26.05.2004 // 10:31:00
Сначала посмотрите Государственную фармакопею СССР 11 издания, выпуск 1, "Методы анализа лекарственного растительного сырья". |
||
|
Flute Пользователь Ранг: 22 |
27.05.2004 // 14:47:00
А её лучше сразу в Ленинке искать, или где-то еще можно? |
||
|
Flute Пользователь Ранг: 22 |
27.05.2004 // 14:47:29
Леонид, спасибо, уже стало легче 
|
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
27.05.2004 // 16:08:45
Ну почему же? Если ваш ящик позволяет, то я могу выслать ее вам в pdf. Артем |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.05.2004 // 20:28:09
Ну, ребята (особенно девчата), вы как намудрите... На грамм-два сырья водички кипяченой мл 20, ну и спиртика мл 5 капните, и поболтайте, пусть минут 15 постоит (для особых трудоголиков если делать нечего - пусть 15 мин покипятится). Немножко этой штуки фильтруешь и 15-20 млд колешь. Система 15-20% ацетонитрила в 50мМ (например) фосфатном буфере рН фосфоркой до 2.6-3, 250 мм С18 фаза (только неэндкеппированная)б детекция 330 нм. Стандарт - феруловая к-та. Если говорить тупо, то кольни в системе феруловую - и отрегулирую систему, чтобы она выходила за минут 15, тогда время анализа пусть будет полчаса-минут 40. Площаль пиков всех за это время сложи просто, и пересчитай относительно стандарта ферулки. В протоколе пиши: сумма фенолкарбоновых кислот в пересчете на феруловую кислоту.... Если хочешь хоть что-то идентифицировать, а стандартов нет - вколи вино - там будет большущий пик вначале - это кафтаровая кислота. Можно купить хороший БАД с эхинацией (лучше просто взять пурпурной эхинацеи - многие выращивают) - так 2 пика всего - вначале кафтаровая, а почти в конце анализа - цикориевая. Если кофе кольнуть - то после кафтаровой тоже должен быть здоровый пичище - это будет хлорогеновая. Успехов. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.05.2004 // 8:58:56
Костя! Человек спросил как выделить и очистить этот класс веществ, а не проанализировать. Может, это для препаративных целей нужно, а может - именно количественное выделение интересует (если это гербициды ряда 2,4Д)... Так что особо тут ничего не намудрили... |
||
|
Flute Пользователь Ранг: 22 |
28.05.2004 // 21:53:02
Артем, я щик позволяет, шлите! fleyta(собака)mail.ru |
||
|
Flute Пользователь Ранг: 22 |
28.05.2004 // 21:56:12
Очень заманчиво, но точно могу сказать, что водичка кипяченая не поможет. Даже этанол не помогает. Пока из всего, что я пробовала, наибольшее извлечение достигается, как ни странно, 50%-ным ацетонитрилом и 30мин в УЗ-бане. Но я же не знаю точной методики, поэтому хз.. мож я что не правильно делаю... Причем определять я пытаюсь именно феруловую кислоту. А колонка у меня С10CN. Вы уверены, что на С18 получится? |
||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
29.05.2004 // 15:57:25
Flute, Вы правы - если б все так было просто... :-/// Покипятил, плюнул. дунул...  )) Да еще с растительным объектом...  (( Я тут недавно открыл для себя сайт с разделом "Лекарственное растительное сырье" Гос.фармакопееи посмотрите... мне понравилось... Там общие статьи и частных куча. Если даже не будет там чего-то с феруловой кислотой, то можно поискать аналогичные методики извлечения по классам соединений и по группам сырья. Думаю, поможет! Удачи!!! ))
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
