Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Работа с растительным сырьем >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Работа с растительным сырьем
Flute
Пользователь
Ранг: 22

26.05.2004 // 0:17:39     
Если конкретнее, меня интересует экстракция фенольных соединений (фенолкарбоновых кислот) из растительного сырья. Я никогда с этой областью не сталкивалась, а потому слабо себе представляю, с чего начинать. Как? Чем? Избавление от балластных веществ? Не могли бы вы мне посоветовать, что стоит почитать? Подойдет всё, даже самые азы работы с РС.
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.05.2004 // 9:49:45     
Ну вообще то во многих методиках по анализу растительного сырья приводятся основные методы и приемы извлечения различных классов соединений.
Для указанных Вами веществ обычно используют следующий порядок:
1.Измельчение растительного сырья.
2.Экстракция спиртом, эфиром или их смесью, с добавкой 1% фосфорной кислоты. Можно использовать аппарат Сокслета для экономии растворителя.
3.Перерастворение экстракта в 3% водном растворе соды.
4. Очистка экстракта от липофильных веществ гексаном или хлороформом (зависит от того, какие именно кислоты Вы хотите выделить).
Далее, в зависимости от метода анализа, можно провести доочистку новой переэкстракцией эфиром или этилацетатом из подкисленного водного раствора или ТФЭ.
Есть еще способ отгонки с паром, но он идет не для всех производных фенола. В этом случае проба (дистиллат) получается наиболее чистой.
И еще. Эти соединения легко окисляются и реагируют с железом и его сплавами (с образованием комплексов). Поэтому при измельчении и прочих манипуляциях с сырьем и экстрактами желательно не пользоваться металлической посудой и приспособами, а также максимально ограничить контакт своего объекта с воздухом.
Artem
Пользователь
Ранг: 193


26.05.2004 // 10:31:00     
Сначала посмотрите Государственную фармакопею СССР 11 издания, выпуск 1, "Методы анализа лекарственного растительного сырья".
Flute
Пользователь
Ранг: 22


27.05.2004 // 14:47:00     

Artem пишет:
Сначала посмотрите Государственную фармакопею СССР 11 издания, выпуск 1, "Методы анализа лекарственного растительного сырья".

А её лучше сразу в Ленинке искать, или где-то еще можно?
Flute
Пользователь
Ранг: 22


27.05.2004 // 14:47:29     
Леонид, спасибо, уже стало легче
Artem
Пользователь
Ранг: 193


27.05.2004 // 16:08:45     

Flute пишет:

Artem пишет:
Сначала посмотрите Государственную фармакопею СССР 11 издания, выпуск 1, "Методы анализа лекарственного растительного сырья".
А её лучше сразу в Ленинке искать, или где-то еще можно?

Ну почему же? Если ваш ящик позволяет, то я могу выслать ее вам в pdf.

Артем
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR-G2 Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.05.2004 // 20:28:09     
Ну, ребята (особенно девчата), вы как намудрите...
На грамм-два сырья водички кипяченой мл 20, ну и спиртика мл 5 капните, и поболтайте, пусть минут 15 постоит (для особых трудоголиков если делать нечего - пусть 15 мин покипятится). Немножко этой штуки фильтруешь и 15-20 млд колешь. Система 15-20% ацетонитрила в 50мМ (например) фосфатном буфере рН фосфоркой до 2.6-3, 250 мм С18 фаза (только неэндкеппированная)б детекция 330 нм.
Стандарт - феруловая к-та.
Если говорить тупо, то кольни в системе феруловую - и отрегулирую систему, чтобы она выходила за минут 15, тогда время анализа пусть будет полчаса-минут 40. Площаль пиков всех за это время сложи просто, и пересчитай относительно стандарта ферулки. В протоколе пиши: сумма фенолкарбоновых кислот в пересчете на феруловую кислоту....
Если хочешь хоть что-то идентифицировать, а стандартов нет - вколи вино - там будет большущий пик вначале - это кафтаровая кислота. Можно купить хороший БАД с эхинацией (лучше просто взять пурпурной эхинацеи - многие выращивают) - так 2 пика всего - вначале кафтаровая, а почти в конце анализа - цикориевая. Если кофе кольнуть - то после кафтаровой тоже должен быть здоровый пичище - это будет хлорогеновая. Успехов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.05.2004 // 8:58:56     
Костя! Человек спросил как выделить и очистить этот класс веществ, а не проанализировать. Может, это для препаративных целей нужно, а может - именно количественное выделение интересует (если это гербициды ряда 2,4Д)...
Так что особо тут ничего не намудрили...
Flute
Пользователь
Ранг: 22


28.05.2004 // 21:53:02     
Артем, я щик позволяет, шлите!
fleyta(собака)mail.ru
Flute
Пользователь
Ранг: 22


28.05.2004 // 21:56:12     

КонстантинС пишет:
Ну, ребята (особенно девчата), вы как намудрите...
На грамм-два сырья водички кипяченой мл 20, ну и спиртика мл 5 капните, и поболтайте, пусть минут 15 постоит (для особых трудоголиков если делать нечего - пусть 15 мин покипятится). Немножко этой штуки фильтруешь и 15-20 млд колешь. Система 15-20% ацетонитрила в 50мМ (например) фосфатном буфере рН фосфоркой до 2.6-3, 250 мм С18 фаза (только неэндкеппированная)б детекция 330 нм.
Стандарт - феруловая к-та.
Если говорить тупо, то кольни в системе феруловую - и отрегулирую систему, чтобы она выходила за минут 15, тогда время анализа пусть будет полчаса-минут 40. Площаль пиков всех за это время сложи просто, и пересчитай относительно стандарта ферулки. В протоколе пиши: сумма фенолкарбоновых кислот в пересчете на феруловую кислоту....
Если хочешь хоть что-то идентифицировать, а стандартов нет - вколи вино - там будет большущий пик вначале - это кафтаровая кислота. Можно купить хороший БАД с эхинацией (лучше просто взять пурпурной эхинацеи - многие выращивают) - так 2 пика всего - вначале кафтаровая, а почти в конце анализа - цикориевая. Если кофе кольнуть - то после кафтаровой тоже должен быть здоровый пичище - это будет хлорогеновая. Успехов.


Очень заманчиво, но точно могу сказать, что водичка кипяченая не поможет. Даже этанол не помогает. Пока из всего, что я пробовала, наибольшее извлечение достигается, как ни странно, 50%-ным ацетонитрилом и 30мин в УЗ-бане. Но я же не знаю точной методики, поэтому хз.. мож я что не правильно делаю... Причем определять я пытаюсь именно феруловую кислоту. А колонка у меня С10CN. Вы уверены, что на С18 получится?
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


29.05.2004 // 15:57:25     
Flute, Вы правы - если б все так было просто... :-/// Покипятил, плюнул. дунул... )) Да еще с растительным объектом... (( Я тут недавно открыл для себя сайт с разделом "Лекарственное растительное сырье" Гос.фармакопееи www.fito.nnov.ru/ посмотрите... мне понравилось... Там общие статьи и частных куча. Если даже не будет там чего-то с феруловой кислотой, то можно поискать аналогичные методики извлечения по классам соединений и по группам сырья. Думаю, поможет! Удачи!!! ))

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты