Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реторта для получения фосфора >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


04.04.2007 // 9:00:32     

Шуша пишет:

Вячеслав пишет:
Пиротехник, геолог, гончар... кто же Вы, Аспид?!!
Он - Исследователь. И это здорово!
>Вячеслав, насчет молибденового стекла Вы ошибаетесь. Оно не является тугоплавким и поплывет (размягчится) уже при 500-х градусах. Название "молибденовое" говорит только о том, что его КТР такой же, как и у молибдена.


Для одноразового опыта сгодится. 900 выдержало...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


04.04.2007 // 17:03:33     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Алёша,
Просьба: наименовывайте темы по человечески.
"Фосфор" или "Реторта для получения фосфора" есть же огромная разница.
Поправил.

Извините, впредь буду коректнее подбирать названия.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


11.05.2007 // 19:39:57     
Предотвратить пенообразование при использовании двойного суперфосфата можно и таким образом- предварительным прогревом навески его при 300-400 град. на чугунной сковородке или плоской жестянке с бортами. Нужна вентиляция, т.к. будет пахнуть SO2. После остывания взвесить и растереть. При использовании для маломасштабных экспериментов кварцевой пробирки можно для нагрева смеси обойтись стеклодувной горелкой. Была составлена смесь из прокалённого суперфосфата, активированного угля от противогаза и порошка силикагеля.Перед началом нагревания продул пробирку азотом, заткнул тампоном из распушенного асбеста и пробкой с газоотводной резиновой трубкой с иголкой от шприца на другом конце (чтобы сжигать выделяющийся СО+ РН3). Для повышения температуры я использовал трубчатый экран из ультралегковесного огнеупорного кирпича. (Наверно подойдёт и овальная трубка, вылепленная из асбестовой каши и высушенная.) Сначала пламя пускают поверх горизонтально расположенной внутри экрана пробирки. Смесь при этом оседает. затем греют снизу. Спёкшаяся смесь кажется более тёмной, что говорит об эндотермичности реакции. За~ 10-15мин нагревания я получил около 30 мг белого фосфора, сконденсировавшегося в холодной части пробирки + несколько капель бесцветной жидкости. Фосфор исправно светился,слегка дымился, и пах чем-то напоминающим озон. Опыт со стальной пробиркой (не эмалированной) оказался неудачным (горючий газ выделялся, а фосфор, вероятно, поглощался стенками, которые стали золотистыми изнутри). В качестве кварцевой пробирки я бы предложил обрезанную с одного конца галогенную лампу на 1500вт с удаленной (растворённой ) вольфрамовой спиралью. Может подойти и ртутная лампа высокого давления от уличных светильников, хотя она коротковата. Для изготовления реторты,если нет желания воспользоваться фарфоровым чайником с носиком, удлиннённым эмалированной трубкой, я бы рекомендовал обратиться к опыту изготовления оболочковых форм для литья по выплавляемым моделям, или к методам шликерного литья, чтобы не связываться с неоднократным высокотемпературным обжигом. См. соотв. литературу, чтобы узнать рецептуру. Основная мысль такова: крутое тесто из смеси толченого кварца (кварцевого стекла) с жидким стеклом или золем кремневой кислоты или композицией на основе тетраэтилсиликата намазывают на парафиновую (восковую) модель и отверждают. В парах (р-ре) кислоты, например. Выплавляют модель,вымывают водой соль из оболочки, высушивают и пропитывают р-ром сахара.При нагреве сахар в порах обуглится и будет защищать от окисления содержимое реторты.
Sarge
Пользователь
Ранг: 179


15.05.2007 // 0:16:56     
Великолепно!
starosta
Пользователь
Ранг: 506


15.05.2007 // 0:40:07     

Poltinnik пишет:
В школьном возрасте нас водили на кружок "Керамика". Технология в точности, как описал Nebergas. Хочу добавить, что что-то стоящее получится слепить далеко не сразу.

Aspid, ты луче стеклодувное дело изучай! Благо к химии это ближе, и в той же хим литературе сведений навалом.
Я вот уже принялся)) Маленькая пропановая горелка + куча пустых газоанализаторных трубок.


А книжечку по стеклодувному делу не подскажите? Тоже, знаете антересуюсь.....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.05.2007 // 8:39:41     
адрес давайте - есть В.С.Зимин "Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физ-хим эксперимента". 5Мб, djvu.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


15.05.2007 // 16:23:44     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Предотвратить пенообразование при использовании двойного суперфосфата можно и таким образом- предварительным прогревом навески его при 300-400 град. на чугунной сковородке или плоской жестянке с бортами. Нужна вентиляция, т.к. будет пахнуть SO2. После остывания взвесить и растереть. При использовании для маломасштабных экспериментов кварцевой пробирки можно для нагрева смеси обойтись стеклодувной горелкой. Была составлена смесь из прокалённого суперфосфата, активированного угля от противогаза и порошка силикагеля.Перед началом нагревания продул пробирку азотом, заткнул тампоном из распушенного асбеста и пробкой с газоотводной резиновой трубкой с иголкой от шприца на другом конце (чтобы сжигать выделяющийся СО+ РН3). Для повышения температуры я использовал трубчатый экран из ультралегковесного огнеупорного кирпича. (Наверно подойдёт и овальная трубка, вылепленная из асбестовой каши и высушенная.) Сначала пламя пускают поверх горизонтально расположенной внутри экрана пробирки. Смесь при этом оседает. затем греют снизу. Спёкшаяся смесь кажется более тёмной, что говорит об эндотермичности реакции. За~ 10-15мин нагревания я получил около 30 мг белого фосфора, сконденсировавшегося в холодной части пробирки + несколько капель бесцветной жидкости. Фосфор исправно светился,слегка дымился, и пах чем-то напоминающим озон. Опыт со стальной пробиркой (не эмалированной) оказался неудачным (горючий газ выделялся, а фосфор, вероятно, поглощался стенками, которые стали золотистыми изнутри). В качестве кварцевой пробирки я бы предложил обрезанную с одного конца галогенную лампу на 1500вт с удаленной (растворённой ) вольфрамовой спиралью. Может подойти и ртутная лампа высокого давления от уличных светильников, хотя она коротковата. Для изготовления реторты,если нет желания воспользоваться фарфоровым чайником с носиком, удлиннённым эмалированной трубкой, я бы рекомендовал обратиться к опыту изготовления оболочковых форм для литья по выплавляемым моделям, или к методам шликерного литья, чтобы не связываться с неоднократным высокотемпературным обжигом. См. соотв. литературу, чтобы узнать рецептуру. Основная мысль такова: крутое тесто из смеси толченого кварца (кварцевого стекла) с жидким стеклом или золем кремневой кислоты или композицией на основе тетраэтилсиликата намазывают на парафиновую (восковую) модель и отверждают. В парах (р-ре) кислоты, например. Выплавляют модель,вымывают водой соль из оболочки, высушивают и пропитывают р-ром сахара.При нагреве сахар в порах обуглится и будет защищать от окисления содержимое реторты.
Меня просто восхищает Михалыч !
Прямо по песне "Главное, ребята , сердцем не стареть"
Poltinnik
Пользователь
Ранг: 41


16.05.2007 // 0:39:34     

AlexUnder пишет:
адрес давайте - есть В.С.Зимин "Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физ-хим эксперимента". 5Мб, djvu.
Его я и имел в виду!
А еще - "Химия для любознательных" www.alhimik.ru/read/grosse26.html

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты