| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как определить состав смеси газов - N2, O2, CO2, пары H2O >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как определить состав смеси газов - N2, O2, CO2, пары H2O | ||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 20.05.2004 // 13:39:58
Редактировано 1 раз(а) Имеется небольшой обьем газовой смеси (около литра) в состав которой входят вышеуказанные газы. Как и с помощью чего можно определить их процентное соотношение? Работа имеет практическое приложение в области физиологии растений. Надо выяснить как растения дышат и фотосинтезируют в герметичном сосуде. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.05.2004 // 14:09:06
Самое простое, что можно предложить в этом случае - ГХ на двух наполненных колонках и катарометром в качестве детектора. Одна колонка - 2м, заполнена цеолитами (молекулярными ситами) 5А (СаА), температура 60 град., расход газа-носителя (гелий, водород)- 30 мл/мин. На ней поделится кислород с азотом, углекислый газ и вода при этих условиях из колонки не выйдут. Вторая колонка 1 - 1,5м. Насадка - любой полимерный пористый сорбент (полисорб-1, поропак Q, тенакс GC, Хромосорб 102 - 106 и т.п.). Температура та же или около 40 град. (зависит от типа сорбента), поток газа-носителя - 50 мл/мин. Выйдет три пика: 1 - смесь кислорода с азотом, 2 - углекислый газ, 3 - вода. Чувствительность - порядка 0,005 об.%; можно и на второй колонке все сделать, но разделение нужно вести при отрицательных температурах, иначе азот и кислород не поделятся. Да, на цеолитах после кислорода и азота может еще выйти метан и СО (если они там есть). А на Полисорбе - между углекислым газом и водой - углеводороды (например, этилен, образующийся при дыхании некоторых растений). |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
21.05.2004 // 8:26:38
Спасибо, Леонид! Посоветую моим друзьям с кафедры ФР воспльзоваться Вашей методикой. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.05.2004 // 9:54:16
Ну...вообще то это не моя методика. Я лишь скомпилировал то, что широко описано в научной и методической литературе, а также многократно проверено на собственном опыте. И еще. При анализе на полимерных пористых сорбентах, возможно, придется провести температурный градиент от 40 до 80 град. со скоростью 20 град. в мин., иначе воду ждать придется на некоторых типах этих сорбентов довольно долго. Основной плюс этого метода - он идет железно на любом, даже самом древнем хроматографе. Пойдет даже ЛХМ 8МД. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
23.05.2004 // 13:30:56
Леонид весьма подробно рассказал о порядке выхода компонентов, но тактично обошел проблему пробоотбора. Вода для хроматографии весьма проблемный объект. Очень трудно довести ее до инжектора или крана-дозатора без потерь или добавки из вне. Возможно по этому, ГХ не самый распространенный метод в акваметрии. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.05.2004 // 8:33:53
Ну вообще то вопрос о пробоотборе не стоял... Тем не менее я не вижу тут особых проблем, учитывая для каких целей будет использоваться этот метод. Отобрать щприцем пару мл пробы через резиновое уплотнение - не очень сложная задача. Если же объекты гигроскопичные, то не только хроматографию, но и любой другой акваметрический метод "в лоб" применить будет проблематично. А если не газовая хроматография, то что бы посоветовали Вы, какую альтернативу? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
25.05.2004 // 7:06:59
В принципе задачу можно решить и другим способом. Существуют газоанализаторы которые определяют даже очень малые количества перечисленых газов подробнее (каскад) ( все кроме содержания влаги. Есть приборы для определения микроклимата ИВТМ он определяет и влажность от 5% H2O (цифра на память нужно уточнить). Хотя то что предложил Леонид в некоторых случаях более приемлемо, т.к. старый хроматограф найти значительно легче чем покупать газоанализаторы. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
25.05.2004 // 8:30:36
Редактировано 1 раз(а)
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.05.2004 // 9:28:29
Для определения воды в масле на этом уровне концентраций лучше использовать титрование по Фишеру. Для этого продаются готовые наборы и титраторы. Хроматографически тоже в принципе можно, но легкие компоненты масла попадая в колонку очень быстро ее загадят. Так что несколько анализов сделать удастся, а на поток поставить не получится - колонок не напасешься. Кроме этих есть еще гидридный метод и метод Цереветинова (с реактивом Гриньяра). Оба метода газоволюмометрические, так что 0,01% для них - это уже на пределе чувствительности. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
25.05.2004 // 20:53:43
Я не ерничал. Хотел предупредить "конечного пользователя" о "подводных камнях". Действительно, при определенных концентациях и условиях у ГХ нет конкурентов. Тем более в анализе компонентов воздуха (кроме воды). А влажность воздуха в закрытом объеме можно контролировать (или измерять) даже цветовым индикатором - цеолит+соли кобальта. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
25.05.2004 // 20:57:01
Сразу после Фишера стоит ИК-метод. Либо с экстракцией ацетоном, либо сразу в масле. Для прямого метода есть ограничения: масло должно быть прозрачно для ИК и вода должна быть растворена или хорошо диспергирована. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
