Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Напасть: лопаются изоляторы горелок Цветовских ДИП'ов >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Напасть: лопаются изоляторы горелок Цветовских ДИП'ов
varban
VIP Member
Ранг: 8699

27.03.2007 // 21:43:45     
Сабж, собственно

А дело было так:

В заводской лаборатории у нас три Цвет-110.
Использовали не особо интенсивно до лета 2006 года. К тому времени две из 12 горелок (3 прибора * 2 детектора * (2 в детекторах + 2 запасные)) были лопнувшие.

Летом завели клумбу, три прибора начали работать почти каждый день. Месяцев через 3 лопнула одна горелка, посчитали случайностью. И вот сегодня...
Сегодня исчезли все пики, кроме растворителя.
Проверил септы, не текут. Заколол в сравнительную колонку, без результата.
Разобрал детекторы, и оказалось, что оба изолятора тю-тю
Вчера еще хроматограф работал. Правда, не проверяли сравнительный канал.

Режим: термостат колонок - до 210 градусов, подогрев детектрора на "больше", расходы водорода и воздуха - 30 и 300 ml/min. Расход азота - 30 ml/min. Горелки зажигают, как начнет греть радиатор ДПИ. Уточнил у начлаба, что к этому времени испаритель успевает набрать 200 градусов.

Мы оба в шоке, если так дальше, то останемся без Цвет'ов, что очень не хочется. Я уже говорил, что для рутинных анализов сотка - приличная машинка. Длинная колонка, изотерма, интегратор, все дела

Поможите, люди добрые, сами мы не местные.
В противном случае придется или переконструировать детектор, или научиться делать горелки. Это, конечно, интересное занятие, но все-таки мы не в ОАО Цвет работаем
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


28.03.2007 // 7:50:24     
У нас почти двадцать лет работают два Цвет 100 с такими детекторами. Один из них вовсе не выключается годами (последние десять лет). Никогда с таким дефектом не сталкивался, хотя слышал о нем.
Был настолько уверен в надежности этого узла, что даже резервными не запасся

Первым побуждением было проверить соотношение расходов водород/воздух, но Вы его проверяли.
Механические причины (чрезмерная затяжка) тоже, видимо, исключены. У Вас ведь приборы неработавшие, с заводской сборкой.
Нагрев детекторов у меня стоит обычно «меньше», но не думаю, что это критично.

Кстати, если Вы работаете в изотерме, да еще с такими (за 200) температурами, то слова в инструкции о разборке двигателя раз в полгода – для Вас. Выгорает смазка переднего подшипника, он всухую разбалтывается и начинает греметь.
Всего у нас было шесть комплектов Цветов и выходили из строя те, что были с ДТП (как правило, из-за ошибок персонала).

Так что извиняйте, могу только посочувствовать
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.03.2007 // 12:37:30     
> У нас почти двадцать лет работают два Цвет 100 с такими детекторами.

На кафедре порохов и ракетных топлив в ЛТИ - тоже. Без подобных проблем.

> Первым побуждением было проверить соотношение расходов водород/воздух, но Вы его проверяли.

Сказал с утра, чтобы еще раз проверили.

> Механические причины (чрезмерная затяжка) тоже, видимо, исключены. У Вас ведь приборы неработавшие, с заводской сборкой.

Нет, не исключены. Все детекторы так или иначе разбирались для чистки.

> Нагрев детекторов у меня стоит обычно «меньше», но не думаю, что это критично.

Я тоже, но попробую переключить. Скорее всего не будет конденсации.

> Кстати, если Вы работаете в изотерме, да еще с такими (за 200) температурами, то слова в инструкции о разборке двигателя раз в полгода – для Вас. Выгорает смазка переднего подшипника, он всухую разбалтывается и начинает греметь.

Есть такие признаки. Спасибо за совет, я пропустил это в инструкции.

> Так что извиняйте, могу только посочувствовать

Не только. Посмотрю, как затянуты горелки.
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


28.03.2007 // 13:57:35     
Здесь Леонид высказывался о влиянии расхода водорода на целостность изоляторов ДИП.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=836
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=819
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.03.2007 // 20:05:12     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо!
Первую тему читал, смотрю вторую.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.03.2007 // 21:53:01     
Редактировано 1 раз(а)

Лирическое [грустное] отклонение.

Сегодня после обеда решил поставить вместо ДИП на одном канале несколько доработанный термоионный детектор из той же сотки. В отличии от ДИП, термоионные детекторы ни разу не использовались. Их у нас три штуки, по числу приборов (как и ДПР, ДТП и ДП).

Разобрал детектор, вывернул солевой наконечник, собрал обратно. Думал, будет работать в режиме ДИП, чувствительность будет ниже, конечно.
Для тех, кто не знаком с конструкцией термоионного детектора - он подобен ДИП'у выполнен на том же основании, те же трубки подвода газов, те же каналы, та же сетка распределение воздуха. Резьба под горелку - та же, но горелка - цельнометаллическая, сопло у нее сидит на корпус.
Поляризационный электрод оформлен в виде проволочного кольца, миллиметров на 3 выше среза сопла. Коллекторый - более широкий, чем у ДИП.

Так вот, качественно я оказался прав. Детектор работал в режиме ДИП'а. А колличественно оказался не прав не менее, чем на 4 порядка.
Чувствительность детектора такая, что только пик растворителя ловит.

Полдня потерял, разозлился на себя и на окружающих, что не разбираются достаточно в теории и конструирования детекторов и стал обдумывать следующий конструктивный шаг.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 430-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.03.2007 // 22:50:27     
Редактировано 1 раз(а)


_Xenofil пишет:
Был настолько уверен в надежности этого узла, что даже резервными не запасся
Оказывается, еще продаются: www.tswet.ru/products/zap_gx.html

Надо мне покупать и не маяться дурью
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


29.03.2007 // 4:40:00     
Керамическая трубочка треснула?..
- лет много назад заменил ее на трубочку от резистора подходящего диаметра, соскоблив с нее токопроводящий слой и прокипятив в азотке...
Кстати, самодельная оказалась короче на пару мм, и чувствительность ДИПа неожиданно выросла в 2 раза!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.03.2007 // 1:48:13     
Гхм...
Попробуем.
И напишу

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты