Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Железо в воде: "сказочные" результаты >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Железо в воде: "сказочные" результаты
Уляна
Пользователь
Ранг: 90

24.03.2007 // 19:47:09     
У нас небольшая проблема.
При определении железа растворенного в воде, получаются сказочные результаты. А именно, если для анализа взять раное количество пробы 100 и 200 мл, то в большем объёме получится концентрация в 2а раза меньше. Сразу оговорюсь, анализ ведется путем упаривания, в пробу перед упариваниет добавляется концентрированная солянка для перевода железа в ионную форому. Затем приливается гидроксиламин солянокислый, в присутствии индикатора Конго нейтрализуют кислоту и приливают 0-ортофенантролин. Концентрации определяются маленькие порядка 2-50 мкг.
Так вот мы предположили что все дело в солянке. Вполне может быть что она загрязнена ионами железа, несмотря на то, что класса ЧДА.
Подскажите как можно проверить солянку на присутствие железа еще как-нибудь кроме роданистого калия и как ее можно очитить, а может наше предположение и неверное в корне. Может у кого есть другие предположения. Если не жалко поделитесь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 465


24.03.2007 // 20:40:40     
Ну, чда - это весьма низкая квалификация реактива.
Проверить очень просто - сделайте холостую реактивную пробу. Странно, что Вы ее не делаете.

Очистить можно достаточно легко - в эксикатор ставите стакан с исходной солянкой, рядом - стакан с бидистиллированной водой и закрываете эксикатор крышкой. Через пару суток в стакане, где была вода будет находиться разбавленная солянка.
Antipen
Пользователь
Ранг: 26


24.03.2007 // 21:32:14     
Редактировано 1 раз(а)

ЧДА для таких концентраций точно не годится. Холостой опыт поставьте посмотрите сколько у вас там железа будет.

Методика колориметрическая Небось ГРЭС не хотите попробовать электрохимически определять?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


26.03.2007 // 14:58:21     
Редактировано 1 раз(а)

Приведите ход анализа,пжлст! К-во и последовательность ввода реактивов, их конц-ции, степени чистоты,время выдержки и пр. Не обяз.полный текст методики, но поподробнее.
Для Antipen
По поводу эл.химических методов - тоже, если можно, поподробнее.
Antipen
Пользователь
Ранг: 26


26.03.2007 // 17:24:49     

Для Antipen
По поводу эл.химических методов - тоже, если можно, поподробнее.

А какие подробности МУ 08-47/165 ФР... Воды питьевые природные технологические. 2 мкг/дм3 ловит из пробы объемом 10 мл с погрешностью 50%, из используемых реактивов соляночка и азоточка, естественно что лучше осч, иначе холостой будет больше чем проба. Последовательность следующая отбор пробы 10-20 мл, туды азоточки выпариваем до влажных солей, растворяем в обессоленной воде, соляночку, определяем на золотографивом электроде.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


29.03.2007 // 13:41:44     
Когда холостая больше, чем проба, то и 100% погрешности - не предел.
Во-вторых, если действительно ТЭЦ - то не будет у них золотографитовых эл-дов, а также времени и желания возиться с такой пробоподготовкой. "До влажных солей", хм...
Там в пит.воде общее солесодержание-то 10-ток мкг в 1 кг. Здесь требования к питьевой воде не канают, здесь жестче.
А собственно, автору темы, похоже, уже и неинтересно, впрочем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2008.04409  «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Antipen
Пользователь
Ранг: 26


04.04.2007 // 16:38:57     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей Костиков пишет:
Когда холостая больше, чем проба, то и 100% погрешности - не предел.
Во-вторых, если действительно ТЭЦ - то не будет у них золотографитовых эл-дов, а также времени и желания возиться с такой пробоподготовкой. "До влажных солей", хм...
Зря вы так, Томские экспресники пользуют и радуются ибо выпарить 10 мл легче нежели 100 как этого требуют методики КФК. Которые при всех ухрищениях работают у них на пределе чувствительности. Ну а чистые реактивы действительно проблема, которую решать надо, не путем закупки дешевых реактивов.

Там в пит.воде общее солесодержание-то 10-ток мкг в 1 кг. Здесь требования к питьевой воде не канают, здесь жестче.

Методика специально разрабатывалась для гресников. В питьевой воде железа обычно столько, что концентрацию можно органолептическим методом определять.


А собственно, автору темы, похоже, уже и неинтересно, впрочем.
Печально.
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


04.04.2007 // 19:56:56     
Редактировано 1 раз(а)

Antipen, Вы неправы, мне очень даже интересно. Просто у нас с нетом проблемы были, какие-то отморозри кабеля порезали по всему району, ну да ладно, уже все в порядке и ладушки.

Привожу краткий ход анализа.
Отбирается 100-200мл пробы, в зависимости от ожидаемой концентрации, добавляется 1мл HCl(конц) и упаривается приблизительно до5-10мл, затем в остывшую пробу приливается 1мл гидросиламин солянокислый (10%); в присутствии индикаторной бумаги Конго нейтрализуется кислота до перехода окраски от синего до розового 25% аммиаком + 2мл 0-ортофенантролина (0,25%), доводим объем до 25мл и через 10 минут замеряется оптическая плотность(длинна волны 490нм, кювета=50мм). Холостая проба готовится аналогично рабочей из дистиллята.

Степени чистоты реактивов сообщить затрудняюсь, т.к. приготовлением онных занимается препораторская.
Кстати ,я сделала анализ солянки на содержание железа и получила порядка 2мк/л, но врядли это сильно влияет на анализ, т.к. в холостую также вводится кислота, что автоматически исключает ошибку. Пробовали готовить стандарты, но там вообще полный аут , вместо приготовленных 4мкг/л было найдено 10мкг/л, я просто в какомто тупике, ничего уже не понимаю, в литературе объяснения найти не могу. Причем наблюдается такая тенденция, чем больше объем пробы взят для анализа, тем меньше получается концентрация.
Надеюсь я хоть все понятно изложила.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.04.2007 // 18:43:43     
Ульяна, сейчас изложу свои понятки по этому вопросу.
Сначала отвечу Antipen'у:
Методика специально разрабатывалась для гресников. В питьевой воде железа обычно столько, что концентрацию можно органолептическим методом определять.

В лабораториях ГРЭС ("гресников",по-Вашему) концентрацию железа в питьевой воде не определяют по определению, пардон. А определять требуется от 2 до 5 мкг/л (ppb, если угодно). Как у Вас с чувствительностью "органолептики"? Заменит Ваш нос ФЭК, или с оговорками?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.04.2007 // 19:03:06     

Уляна пишет:
Привожу краткий ход анализа.
Отбирается 100-200мл пробы, в зависимости от ожидаемой концентрации, добавляется 1мл HCl(конц) и упаривается приблизительно до5-10мл, затем в остывшую пробу приливается 1мл гидросиламин солянокислый (10%); в присутствии индикаторной бумаги Конго нейтрализуется кислота до перехода окраски от синего до розового 25% аммиаком + 2мл 0-ортофенантролина (0,25%), доводим объем до 25мл и через 10 минут замеряется оптическая плотность(длинна волны 490нм, кювета=50мм). Холостая проба готовится аналогично рабочей из дистиллята.

Рекомендую (пока без комментариев):
1).Если берется проба конденсата или пит.воды, где нет природной органики то - 0,5 мл конц.HCL и далее по прописи. Холостая проба - обессоленная вода (фильтрация через КУ-2-8чс + акт.уголь),проведенная через все шаги анализа. Оптическая плотность - все пробы и холостая относительно очищенной воды, опт.плотность холостой пробы вычитается АРИФМЕТИЧЕСКИ из всех проб. Потом - на график (или коэффициент, без разницы).
Таким образом убирается погрешность кюветы (все - в одной!) и чистоты реактивов. Остаётся только система и промахи.

Ну, и "препОраторскую я бы проверил, это ведь прямая обязанность Хед-Лаб'а!

Касательно "парадокса" увеличения/уменьшения концентрации в зависимости от объёма пробы - ДУМАЙ, НАЧАЛЬНИК!
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


05.04.2007 // 19:19:43     

Сергей Костиков пишет:
Как у Вас с чувствительностью "органолептики"? Заменит Ваш нос ФЭК, или с оговорками?
Ивените, но я не поняла вопроса.
Что касается препАраторской, то не в моей власти ее проверить, хотя желание есть уже давно и с каждым разом оно становится все сильнее, но это "царство" под покровительством начальника лаборатории и любые подозрения в эту сторону расцениваются как диверсия. Вот так.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты