| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Headspace в фарманализе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Headspace в фарманализе | |||||
|
sirgei Пользователь Ранг: 10 |
 05.03.2007 // 22:03:34
Делал анализ субстанции нерастворимой в воде. Но по методе в ней растворять и надо. Меня успокоили вроде как так можно. Не очень понятно может ли весь толуол например перейти из скомковавшейся массы субстанции в воду, а затем еще и в пар. Если кто сталкивался скажите пожалуйста на какой документ можно сослаться если спросят. А спросят у меня обязательно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
05.03.2007 // 22:53:25
Редактировано 1 раз(а) И вообще, посмотрите в поисковиках. Задав "перегонка с водяным паром" в "Яндексе" я за 5 минут нашел эти ссылки. |
|||||
|
sirgei Пользователь Ранг: 10 |
06.03.2007 // 21:07:37
Большое спасибо. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
06.03.2007 // 23:38:10
Именно так и делают. Очень удобно, в отличие от растворения в диметилсульфоксиде. Одно плохо- толуло в воде практически не растворим. Даже в варианте дебильных методик типа "Развести 5 мг толуола в 1 литре воды" |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
07.03.2007 // 17:03:45
Вот sirgei сомневается совершенно справедливо. Те, кто именно так и делает, и не сомневается, неправы. Лучше всего воспользоваться общим методом. В USP и в BP описаны общие методы. Из них ясно, что растворять пробу надо. Если Вы хотите воспроизвести метод из каких - нибудь НД, то это другое дело: раз так там написано, то так и делайте. Существует, однако, вероятность, что время установления равновесия будет дольше, чем в методике в НД. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
08.03.2007 // 5:23:17
Около девяти лет назад мне приходилось валидировать методики определения остаточных растворителей в некоторых субстанциях. Точно помню, что по крайней мере в одном случае только применение ДМСО давало приемлемые результаты по воспроизводимости на реальных образцах. Причем эти результаты были намного выше, чем полученные на воде. К сожалению, в процессе кристаллизации веществ возможна окклюзия растворителей, и не всегда диффузии достаточно, чтобы их выгнать, даже при нагреве. К сожалению, не помню, что это было. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sirgei Пользователь Ранг: 10 |
15.03.2007 // 0:58:02
В ДМСО еще не пробовал. А чем он так плох? |
|||||
|
sirgei Пользователь Ранг: 10 |
15.03.2007 // 1:04:20
С ГХ только начинаю. Пробовал другую субстанцию растворять в диметилформамиде - сходимость приемлемая. С этой же субстанцией площади от вкола ко вколу отличаются чуть ли не в два раза (прибор Кристалл 2000М). А проекты НД бывает такие что проще наверное будет сослаться на буржуев. Спасибо. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
15.03.2007 // 11:43:59
Тем что имеется одна бутылка ОСЧ  Где ж я говорил, что ДМСО или ДМФА плохо. С ними смешиваются любые органические растворители, в отличие от воды. И большинство субстанций в них растворяются, а в воде только соли. Есть два нюанса. 1) При хранении ( особенно на свету)разлагаются, поэтому нужно делать холостой опыт. Впрочем с водой его все равно нужно делать, бидистиллят из московской воды-ай ай ай, чего в нем только не увидишь. 2) Давление пара органического растворителя над ними может быть меньше чем над водой, поэтому чувствительность пониже, особенно по тяжелой органике, типа хлорбензола. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
