Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей
alexfed
Пользователь
Ранг: 2

14.12.2006 // 21:52:42     
Помогите!!!
Нужна методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей. Концентрация 0.001% в растворе изопропилового спирта.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP
Пользователь
Ранг: 352


15.12.2006 // 15:47:53     
Редактировано 1 раз(а)

Совсем заболтались, забыли про скромного AlexFeda.
У Вас газовый хроматограф имеется ? /Желательно с ДИП , а не катарометром/
С насадочной или капиллярной колонкой? /Годится и то и другое/
Есть ли колонка с ПЭГ 20 М /самое лучшее/
Если все это есть - тогда просто.
Навскидку.
Ставите расход
-для капиллярных колонок 0,25 - 2 мл мин; 0,32-3 мл/мин Split 1/10
или для насадочных - 20 мл /мин
Режим температурного градиента 50 (3) -5 С/мин- 150 С (5) 30С/мин-210 (10).
Готовите стандартный раствор обоих гликолей с той-же концентрацией. Наливаете во флакончики. Колите.

varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.12.2006 // 18:59:02     
Редактировано 1 раз(а)

А Вы пробовали и то, и другое?
Меня интересует, какая из колонок дает более сходимые результаты?
У нас капиллярные еще не завелись, так что сравнить не могу
alexfed
Пользователь
Ранг: 2


15.12.2006 // 21:07:42     
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


18.12.2006 // 12:08:35     

alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).
Victor
Пользователь
Ранг: 90


18.12.2006 // 12:34:30     
Сдается мне, что хвосты - это результат влияния или качества носителя (носитель с повышенной активностью) или уж совсем специфичные взаимодействия с фазой. Или же влияние самого хроматографа (мертвые зоны или что-то еще). Если SE-30 будет на носителе такого же качества, то хвосты будут еще больше, так что стоит обратить внимание кроме фазы и на носитель. Если инертность носителя на высоком уровне, то можно даже и на SE-30, тут уж из чего есть выбирать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор качества пива «Колос-1» Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


18.12.2006 // 12:36:38     

Nebergas пишет:

alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).

На неполярных фазах тоже будут хвостатить из за носителя. Есть смысл использовать сложноэфирные полярные фазы типа диэтиленгликольсукцината или адипината. Пойдет и FFAP.
А еще лучше применить полимерный пористый сорбент типа Поропака или Хайсепа, модифицированный 0,1% карбовакса 20М.
Фазы QF 225 я не знаю. Есть OV 225 - цианпропилсиликон (аналог ХЕ60) и QF1 - фторпропилсиликон (аналог OV 215 и FS1265).
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


18.12.2006 // 13:34:10     

Леонид пишет:

Nebergas пишет:

alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).

На неполярных фазах тоже будут хвостатить из за носителя. Есть смысл использовать сложноэфирные полярные фазы типа диэтиленгликольсукцината или адипината. Пойдет и FFAP.
А еще лучше применить полимерный пористый сорбент типа Поропака или Хайсепа, модифицированный 0,1% карбовакса 20М.
Фазы QF 225 я не знаю. Есть OV 225 - цианпропилсиликон (аналог ХЕ60) и QF1 - фторпропилсиликон (аналог OV 215 и FS1265).

Естественно, QF-1, таки цифры и попутал. А Поропак - эт хорошо, или разлюбезный Kel-F.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


18.12.2006 // 14:08:34     
ПЭГ-адипинат хорошо работает для определения гликолей в биологическом материале при экспертизах отравлений
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.12.2006 // 23:47:44     
> Пробуйте на силиконах типа SE-30

С той уговоркой, что лучше на капиллярных. Насадочные шестифутовые колонки с 5% SE-30 плохо делят гликолей - не хватает эффективности.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.12.2006 // 15:50:36     
Редактировано 1 раз(а)

Могу прислать картинку на капиллярке 30м BP20 WAX.

Леонид, а капиллярка - аналог сукцината - это же FFAP, верно? Для разделения парабенов на ГХ пойдет 30м FFAP?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты