| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей | |||||
|
alexfed Пользователь Ранг: 2 |
 14.12.2006 // 21:52:42
Помогите!!! Нужна методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей. Концентрация 0.001% в растворе изопропилового спирта. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP Пользователь Ранг: 352 |
 15.12.2006 // 15:47:53
Редактировано 1 раз(а) Совсем заболтались, забыли про скромного AlexFeda. У Вас газовый хроматограф имеется ? /Желательно с ДИП , а не катарометром/ С насадочной или капиллярной колонкой? /Годится и то и другое/ Есть ли колонка с ПЭГ 20 М /самое лучшее/ Если все это есть - тогда просто. Навскидку. Ставите расход -для капиллярных колонок 0,25 - 2 мл мин; 0,32-3 мл/мин Split 1/10 или для насадочных - 20 мл /мин Режим температурного градиента 50 (3) -5 С/мин- 150 С (5) 30С/мин-210 (10). Готовите стандартный раствор обоих гликолей с той-же концентрацией. Наливаете во флакончики. Колите. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.12.2006 // 18:59:02
Редактировано 1 раз(а) А Вы пробовали и то, и другое? Меня интересует, какая из колонок дает более сходимые результаты? У нас капиллярные еще не завелись, так что сравнить не могу
|
|||||
|
alexfed Пользователь Ранг: 2 |
15.12.2006 // 21:07:42
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое? |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
18.12.2006 // 12:08:35
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся). |
|||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
18.12.2006 // 12:34:30
Сдается мне, что хвосты - это результат влияния или качества носителя (носитель с повышенной активностью) или уж совсем специфичные взаимодействия с фазой. Или же влияние самого хроматографа (мертвые зоны или что-то еще). Если SE-30 будет на носителе такого же качества, то хвосты будут еще больше, так что стоит обратить внимание кроме фазы и на носитель. Если инертность носителя на высоком уровне, то можно даже и на SE-30, тут уж из чего есть выбирать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.12.2006 // 12:36:38
На неполярных фазах тоже будут хвостатить из за носителя. Есть смысл использовать сложноэфирные полярные фазы типа диэтиленгликольсукцината или адипината. Пойдет и FFAP. А еще лучше применить полимерный пористый сорбент типа Поропака или Хайсепа, модифицированный 0,1% карбовакса 20М. Фазы QF 225 я не знаю. Есть OV 225 - цианпропилсиликон (аналог ХЕ60) и QF1 - фторпропилсиликон (аналог OV 215 и FS1265). |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
18.12.2006 // 13:34:10
Естественно, QF-1, таки цифры и попутал. А Поропак - эт хорошо, или разлюбезный Kel-F. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.12.2006 // 14:08:34
ПЭГ-адипинат хорошо работает для определения гликолей в биологическом материале при экспертизах отравлений |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.12.2006 // 23:47:44
> Пробуйте на силиконах типа SE-30 С той уговоркой, что лучше на капиллярных. Насадочные шестифутовые колонки с 5% SE-30 плохо делят гликолей - не хватает эффективности. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.12.2006 // 15:50:36
Редактировано 1 раз(а) Могу прислать картинку на капиллярке 30м BP20 WAX. Леонид, а капиллярка - аналог сукцината - это же FFAP, верно? Для разделения парабенов на ГХ пойдет 30м FFAP? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
